发明名称 线型高分子量聚苯硫醚合成方法
摘要 本发明公开了线型高分子量聚苯硫醚合成方法,它采用四氢噻吩砜作其制备过程是:用惰性气体将装有搅拌器及脱水塔反应器洗涤并充满后,投入硫化钠,再投入及氢氧化钠,升温并同时启动搅拌器、脱水,损耗Na2S近0.01mol左右,当温度升至150℃时,投入对二氯苯PDCB=147kgm-DCB三氯苯及四氢噻吩砜缓慢升温至265℃为反应终点,反应结束后降温,此时投入强酸弱碱盐为整序剂,出料用无离子水洗涤至氯离子析不出为佳。采用本发明生产制造方法,产品化学性质稳定,沸点高。特别是可以大大降低生产成本。
申请公布号 CN1869104B 申请公布日期 2011.01.12
申请号 CN200610046358.3 申请日期 2006.04.24
申请人 王辛 发明人 王辛
分类号 C08G75/06(2006.01)I 主分类号 C08G75/06(2006.01)I
代理机构 沈阳之华益专利事务所有限公司 21218 代理人 黄英华
主权项 1.线型高分子量聚苯硫醚合成方法,其特征在于:采用四氢噻吩砜STP作为反应传递溶剂,其结构式如下:<img file="FSB00000244629700011.GIF" wi="368" he="300" />反应机理是:<img file="FSB00000244629700012.GIF" wi="834" he="107" />其制备方法为:用惰性气体将装有搅拌器及脱水塔的500L的反应器洗涤并充满后,投入含H<sub>2</sub>O=162kg的硫化钠Na<sub>2</sub>S.9H<sub>2</sub>O-240kg,再投入含H<sub>2</sub>O=25.66kg醋酸钠CH<sub>3</sub>COONa.3H<sub>2</sub>O-64.66kg及0.1molNaOH氢氧化钠,升温并同时启动搅拌器、脱水,流出水量为160.66kg,Na<sub>2</sub>S损耗0.01mol左右,当温度升至150℃时,投入对二氯苯PDCB=147kg,m-DCB间二氯苯=0.1mol及四氢噻吩砜STP220.3kg缓慢升温至265℃为反应终点,须经过3-4小时,反应结束后降温,此时投入强酸弱碱盐为整序剂,再反应30分钟左右,出料用无离子水洗涤至氯离子析不出,物料为白色颗粒状,收104.76kg。
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