一种川芎药材的提取分离方法

摘要

本发明公开了川芎标准化提取分离方法，采用该方法可较大程度地将中药材中化学成分提取出来并进一步分离获得川芎中不同极性的化学组分；具体的说就是将川芎药材按极性分成若干化学组分，每个组分中仅包含几个主要化合物，由这些药材组分构成一个药材组分库。对药材组分库能够进行药物筛选，从而发现新药。该标准化提取分离方法不需要对每个药材都建立一套提取分离方法，大大缩短了药材提取分离的周期，同时也减少人力物力的消耗；该方法简便、推广性好，适用大部分药材。

主权项

一种川芎提取、分离标准化方法，包括如下步骤：(1)提取工艺：称取川芎药材，将其粉碎后过筛，然后加入5～12倍量体积比为1∶1的乙酸乙酯和乙醇，加热回流0.5～3小时，提取1～3次，合并滤液得提取液fr.1；在药渣中加入5～12倍量70％乙醇，加热回流0.5～3小时，提取1～3次，合并滤液得提取液fr.2；在药渣中最后加入水，加热回流0.5～3小时，提取1～3次，合并滤液得提取液fr.3；(2)分离工艺：将提取液fr.1浓缩成浸膏后，用硅胶拌样，采用正相硅胶柱对其进行分离，首先用体积比为50∶1的石油醚和乙酸乙酯作为流动相，得洗脱液fr.4，然后改换体积比为10∶1的氯仿和甲醇作为流动相，得洗脱液fr.5，最后用甲醇作为流动相，得洗脱液fr.6；将提取液fr.2浓缩成浸膏后，用2～10％甲醇溶解上样，采用ODS‑C18柱对其进行分离，首先用2～10％甲醇作为流动相，得洗脱液fr.7，然后改换40～80％甲醇作为流动相，得洗脱液fr.8，最后用100％甲醇溶液作为流动相，得洗脱液fr.9；(3)制备分离工艺：用制备液相色谱分离fr.5和fr.8；色谱柱为Lichrospher C18半制备柱，大小10.0mm×250mm，粒径为5μm，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，流速为3ml/min，柱温为室温，在相应的时间段收集馏分，获得经过进一步分离的各个组分。