主权项 |
一种2‑氯‑6‑羟基喹喔啉的合成方法,包括以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为起始原料的闭环、还原和酸化反应,其特征在于:所述的闭环和还原工艺如下:第一步:闭环反应在反应器中加入含有碱性物质的有机溶剂,然后加入对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺,在20‑30℃下,引发反应2.5‑3.5小时,然后升温到50℃‑溶剂沸点温度进行闭环反应,反应时间为2.5‑3.5小时,取样,用液相色谱跟踪对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺含量,若跟踪结果为对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺含量<0.1%,则可以进行下步处理,若跟踪结果为对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺含量>0.1%,则需要延长反应时间,直到反应物对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺含量<0.1%时方可进行下步处理;第二步:还原反应向上述的反应器中加入还原剂,升温至50‑150℃左右,保温反应5‑15小时,取跟踪样,用液相色谱分析氮氧化物是否反应完全,若跟踪结果为氮氧化物含量<0.1%,则可以进行后步处理,若跟踪结果为氮氧化物含量>0.1%,则需要延长反应时间,再进行复测直到反应物氮氧化物含量达到要求为止;反应结束后,通冷却水降至室温,然后通入冷盐再降至5℃,保温2小时,使整个生成物质全部结晶为金属盐,然后打板框,得到结晶物金属盐;其中所述的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺、碱和还原剂的摩尔比为1∶3‑6∶1‑2,其中与碱的摩尔数是按照指一元碱金属所提供的氢氧根数进行换算,与还原剂的摩尔比是指按照能够提供转移1摩尔电子的还原剂进行换算。 |