发明名称 一种N,N-二甲基-4-吗啉羧酸酰胺的制备方法
摘要 本发明涉及一种N,N-二甲基-4-吗啉羧酸酰胺的制备方法,包括:(1)N,N-羰基二咪唑与吗啉发生亲核反应生成咪唑酰胺中间体;(2)咪唑酰胺中间体与二甲胺发生亲核反应生成所述的N,N-二甲基-4-吗啉羧酸酰胺。本发明合成路线简短、操作简便、成本低、产率高、易于工业化生产。
申请公布号 CN101519389B 申请公布日期 2011.01.12
申请号 CN200910114955.9 申请日期 2009.02.19
申请人 苏州昊帆生物科技有限公司 发明人 张丽娟;罗宇;朱勇;徐杰
分类号 C07D295/215(2006.01)I 主分类号 C07D295/215(2006.01)I
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人 孙仿卫
主权项 1.一种N,N-二甲基-4-吗啉羧酸酰胺的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)、N,N-羰基二咪唑与吗啉发生亲核反应生成咪唑酰胺中间体;(2)、由(1)所得的咪唑酰胺中间体与二甲胺发生亲核反应生成所述的N,N-二甲基-4-吗啉羧酸酰胺,所述制备方法采取的合成路线用化学反应方程式表示如下:<img file="FSB00000261856800011.GIF" wi="1836" he="310" />步骤(1)中所述反应的溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷及乙酸乙酯中的一种或多种,所述反应在温度-5℃~20℃下进行,N,N-羰基二咪唑与吗啉的投料摩尔比为1∶0.9~1.1;步骤(1)的反应结束后,不对产物进行分离,而直接加入二甲胺水溶液以进行步骤(2)的反应;步骤(2)的反应在室温下进行;该制备方法还包括在步骤(2)结束后进行的后处理步骤:分出水层,用稀盐酸洗涤有机层到酸性,洗涤,干燥,萃取,蒸干,减压分馏,收集N,N-二甲基-4-吗啉羧酸酰胺馏分。
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