一种α＇-SiAlON晶种无压制备的方法

摘要

本发明具体涉及一种α′-SiAlON晶种无压制备及酸洗的过程。该制备过程以Si3N4、AlN、Y2O3和纳米Al2O3为原料，其中Y2O3和纳米Al2O3为稳定剂和烧结助剂，经过配料、球磨、过筛、退胶，在流动N2气α氛保护下1700℃保温1～2小时无压烧结达到致密。烧结样品经过粉碎，过125目筛，首先由HF酸和HNO3酸(体积比4∶1)在60～90℃下，反应8～12小时，用蒸馏水洗去残留酸后；然后在160℃下浓H2SO4中反应8～12小时，用蒸馏水洗去残留酸后得到长度为1～5μm，长径比为1～10的SiAlON晶种产品。该产品具有高硬度，高模量、耐高温和良好的化学稳定性，同时该产品外观光洁和高产率的特点，是一种优良的陶瓷的补强增韧材料，可有效的对SiAlON陶瓷及其它陶瓷材料起到良好的增强增韧作用。

主权项

一种α′‑SiAlON晶种无压制备的方法，其特征在于以Si3N4、AlN、Y2O3和纳米Al2O3为原料，其中Si3N4和AlN表面的氧含量不计入起始原料(原料氧含量都＜2％)。同时为了促进SiAlON陶瓷的烧结，我们加入过量的Y2O3和纳米Al2O3。其工艺步骤如下：(1)配料：按所要制备材料的组成和配比进行配料。(2)球磨：将配制好的混合料在行星磨上以无水乙醇为球磨介质，使用Si3N4球球磨8～12小时。(3)成型：首先将料倒入乙基纤维素和松油醇的混合溶液中，其中乙基纤维素和松油醇的质量百分数分别为96％和4％，其中料与溶液的重量比为5∶1.然后加入少许分散剂，在平板上将料混合物展开薄膜，保持薄膜的厚度为0.1～0.3mm，最后在室温下晾干取下。(4)退胶：将晾干的物料和埋粉一并装入坩埚中，再以1～2℃/min的升温速率加热到500℃，并保温2小时。(5)高温合成：将退胶好的物料放入高温炉中，通入流动N2气为保护气体，采用快速升温的方法，升温速率为15℃/min，当温度达到1700℃时，开始保温，保温时间为1～2小时，然后通过自然冷却至室温。(6)粉碎：将烧结的样品经过机械粉碎，过125目筛。(7)酸洗：将过筛后的样品，首先放入HF酸和HNO3的混合液中，其中HF酸和HNO3的体积比为4∶1，放入60～90℃的烘箱中反应8～12小时，除去烧结产品中的黄长石和玻璃相，反应结束后用蒸馏水冲洗样品并除去残留酸。然后放入浓H2SO4中，在160℃下反应8～12小时，除去产品中剩余的杂质化合物，然后用蒸馏水冲洗样品并干燥。