一种高纯砷的制备方法

摘要

本发明涉及一种非金属材料的制备方法，具体为一种高纯砷的制备方法，解决现有制备方法存在生产成本高、产量低、无法实现产业化等问题，包括将工业砷装入坩埚在真空炉内进行一次升华蒸馏；然后装入氧化炉内通氧，生成氧化砷；将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行二次升华蒸馏；经过两次蒸馏的氧化砷装入管式炉，通高纯氩气、氢气进行还原，得到结晶砷，未结晶的黑砷及未还原的氧化砷装入石英管放入真空炉进行分离，得到的氧化砷进行还原，最后将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通高纯氩气、氢气进行氢气保护升华，得到6N高纯砷。该方法除杂工艺简单，成本低，产量高，解决了污染问题和安全隐患，实现了绿色无污染生成高纯砷。

主权项

一种高纯砷的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将工业砷破碎成＜40mm块状，装入坩埚内，在坩埚口部连接一锥形筒，然后装入真空炉内，盖好炉盖，低沸物收集器与炉盖相连，抽真空到40~300Pa，通电加热至280~310℃，保温1小时，然后升温至490~520℃，保温2小时，保温结束后关断电源，待炉内温度降至60℃以下时，通大气打开炉盖，分别取出低沸物、金属砷；（2）将真空蒸馏好的金属砷破碎成＜20mm的块状，装入氧化炉内通氧、通电加热至150~300℃反应生成氧化砷；（3）将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行两次蒸馏，真空度60~300Pa，加热温度190~300℃，保温4~6小时；（4）将蒸馏好的氧化砷装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行还原，管式炉的温度分为三段，装料段温度为200~400℃，还原段温度为950~1050℃，收料段温度为350~400℃，氩气、氢气由装料段通入，将升华的氧化砷蒸汽带到还原段还原，经过还原后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气和湿气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，湿气在缓冲瓶冷凝成水，氢气经过洗气瓶后排空；（5）还原反应结束后关断电源，继续通氩气，等炉温降至40℃以下，打开炉子取出还原好的结晶砷，敲碎成＜20mm块状，未结晶的黑砷及少量未还原的氧化砷装入石英管内放入真空炉，炉内真空度抽至40~300Pa ，温度加热至 250~350℃进行分离，分离出的氧化砷继续放入管式炉内还原成结晶砷；（6）将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通入经纯化后的高纯氩气、氢气，通电加热进行氢气保护升华，炉内温度分三段，装料段温度450~550℃，反应段620~720℃，收料段350~400℃，氩气、氢气由装料段通入将升华的砷蒸汽带到反应段，升华后的砷蒸汽在收料段沉积结晶，氢气继续前行，经过缓冲瓶后进入装有氢氧化钠溶液的洗气瓶，氢气经过洗气瓶后排空，即得到6N高纯砷。