发明名称 含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法
摘要 本发明涉及一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法。以含镍蛇纹石矿为原料,硫酸为浸出剂,黄钠铁矾法除铁,硫化法除重金属,NaOH溶液中和沉镍,氧化剂和氨水溶液调节pH值陈化过滤除锰,以氨水或氢氧化钠溶液为沉淀剂,无水乙醇为稳定剂和脱水剂,在30-55℃的温度下进行超声化学沉淀反应,保温陈化,离心分离、洗涤,微波干燥后制得粒径为20-50nm粉体颗粒分布均匀的氢氧化镁纳米粉体。
申请公布号 CN101456565B 申请公布日期 2011.01.05
申请号 CN200910094027.0 申请日期 2009.01.09
申请人 昆明理工大学 发明人 宋宁;杜景红;陈为亮;严继康;严玉环;姚云
分类号 C01F5/20(2006.01)I 主分类号 C01F5/20(2006.01)I
代理机构 昆明慧翔专利事务所 53112 代理人 程韵波
主权项 一种含镍蛇纹石活化酸浸制备氢氧化镁纳米粉体的方法,其特征在于:其按以下步骤完成,1)取含镍蛇纹石原料在500‑800℃条件下加热1‑2h进行活化预处理,取出后球磨至‑74μm,然后加入浓度为1.5‑5mol/L的硫酸进行常规浸出1.5‑3h,固液重量比为1∶5‑15,浸出温度控制在80‑100℃,浸出液pH维持在1.5‑1.9,接着加入浓度为5‑8mol/L的Na2CO3溶液至pH为2.0‑2.5止过滤除铁,得到除铁后的浸出液;所述含镍蛇纹石主要成分重量百分比为含镍0.5‑1%,MgO 25‑36%,Mn 1.5‑2.0%;2)将除铁后的浸出液在30‑60℃,搅拌条件下,加入浓度为1.5‑3mol/L的Na2S溶液至pH为5.0‑5.5,浸出液中的重金属离子形成黑色沉淀,将沉淀过滤得到的净化液再加入浓度为3‑6mol/L的氢氧化钠溶液至pH为7.0‑7.4进行沉镍;3)将沉镍后的净化液在30‑80℃,搅拌条件下加入氧化剂和浓度为5‑8mol/L氨水调节pH值为7.5‑9,陈化30‑60min后过滤除锰,得到硫酸镁精液,将该硫酸镁精液浓缩至1.5‑2.5mol/L;所述氧化剂为空气、NaClO、MnO2、H2O2或KMnO4;4)将浓缩后的硫酸镁精液置于超声恒温水浴中搅拌,控制温度30‑80℃,滴加浓度为5‑8mol/L的氨水溶液或浓度为5‑7mol/L的氢氧化钠溶液至pH值为9.5‑12.4,保温陈化30‑60min,然后离心分离并反复洗涤沉淀,直到用0.2mol/L的BaCl2溶液检验洗涤液中无SO42‑为止,将沉淀用无水乙醇洗涤2‑3次,得到氢氧化镁沉淀;5)将氢氧化镁沉淀放入微波炉中干燥,控制温度为80‑100℃,时间3‑5min,取出碾磨,得到粒径为20‑50nm的氢氧化镁纳米粉体。
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