发明名称 |
松香树脂酸烯丙酯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。 |
申请公布号 |
CN101353554B |
申请公布日期 |
2010.12.29 |
申请号 |
CN200810021695.6 |
申请日期 |
2008.08.13 |
申请人 |
中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
发明人 |
赵振东;卢言菊;古研;陈玉湘;王婧;李冬梅;毕良武 |
分类号 |
C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C67/08(2006.01)I |
代理机构 |
南京经纬专利商标代理有限公司 32200 |
代理人 |
陆志斌 |
主权项 |
一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:制备松香树脂酸钠:第一步,制备松香树脂酸:按照两份质量的松香溶于一份体积的丙酮之比例,将松香溶于丙酮,置于0℃条件下静置20h,减压过滤得到结晶状松香树脂酸;第二步,制备松香树脂酸钠:将第一步制得的松香树脂酸加热、搅拌溶于无水乙醇,将相对于松香树脂酸的物质的量的110%的氢氧化钠溶于无水乙醇,并将氢氧化钠的乙醇溶液滴加到松香树脂酸的乙醇溶液中,边滴加边搅拌,滴加完毕后再搅拌半小时停止反应,此步反应温度为60℃,冷却至室温,抽滤得到固体状松香树脂酸钠;所述的松香是湿地松松香、马尾松松香、云南松松香、思茅松松香、加勒比松松香、南亚松松香中的任意一种;制备松香树脂酸烯丙酯:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N 二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水洗涤、静置分层,下层黄棕色粘状物即为产品;所述N,N 二甲基甲酰胺溶剂用量为原料质量的2~5倍;反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3;所述季铵盐催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种,所述的季铵盐催化剂与松香树脂酸钠的物质的量之比为0.009~0.1∶1;所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚。 |
地址 |
210042 江苏省南京市锁金五村16号 |