一种制备立方状、花状或多孔碳酸钙的有机溶剂热法

摘要

本发明公开了一种制备具有立方状、花状或多孔碳酸钙纳微米粒子的有机溶剂热法，包括将不规则无孔氧化钙原料溶于含有表面活性剂或不含有表面活性剂的无水乙醇和油酸的有机混合溶剂中，然后在自压釜中处理，并进行抽滤、洗涤、干燥，最后早马弗炉中煅烧，即可得到立方状、花状或多孔碳酸钙纳微米粒子，当有机混合溶剂中不含有表面活性剂时，得到立方状碳酸钙纳微米粒子，当有机混合溶剂中含有CTAB表面活性剂时，得到花状碳酸钙纳微米粒子，当有机混合溶剂中含有PVP或SDS表面活性剂时，得到多孔碳酸钙纳微米粒子。

主权项

一种制备立方状、花状或多孔碳酸钙有机溶剂热法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取油酸于烧杯中，在磁力搅拌条件下加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)或聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)表面活性剂，控制表面活性剂浓度为0.42 0.67mol/L，或者不加入表面活性剂，在室温下加入无水乙醇，无水乙醇与油酸的体积比为1∶1 1∶3，搅拌1h后再加入不规则无孔氧化钙原料，控制氧化钙和表面活性剂的摩尔比为8∶5 8∶8，继续搅拌1h。(2)将上述溶液转移至装有50mL的聚四氟乙烯内衬(体积填充度为80％)的自压釜中，于160 240℃恒温处理6h，取出后让其自然冷却至室温。(3)将所得混合物抽滤、用无水乙醇洗涤3 4次后到白色粉末，放入装有氯化钙干燥剂的干燥箱中于室温干燥，控制相对湿度在35 40％范围内。(4)将干燥后的白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至550℃，并在该温度下保持3h，即可制备出碳酸钙纳微米粒子。其中在步骤(1)中分别不加入表面活性剂制备出立方状碳酸钙纳微米粒子，加入CTAB制备出花状碳酸钙纳微米粒子，加入PVP或SDS制备出多孔碳酸钙纳微米粒子。