发明名称 一种头孢美唑钠化合物的合成方法
摘要 本发明涉及一种头孢美唑钠化合物的合成方法,将7β-氨基-7a-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸苄酯和氰甲基硫乙酸钠在对甲苯磺酰氯存在的条件下混合反应,生成头孢美唑,再加入氢氧化钠,制得头孢美唑钠,与现有技术相比,本发明具有反应步骤少,产率高,产品纯度高,原料成本低的优点,具有广泛的前景。
申请公布号 CN101550151B 申请公布日期 2010.12.29
申请号 CN200910014972.5 申请日期 2009.05.07
申请人 张锡芬 发明人 张锡芬
分类号 C07D501/57(2006.01)I;C07D501/06(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I 主分类号 C07D501/57(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种式(I)结构的头孢美唑钠化合物的合成方法,<img file="FSB00000200532000011.GIF" wi="1432" he="498" />所述方法包括,将氰甲基硫乙酸钠加入到溶剂中,加入对甲苯磺酰氯,搅拌,再加入7β-氨基-7a-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸苄酯和三乙胺,剧烈搅拌,加入盐酸,生成头孢美唑,向头孢美唑中加入氢氧化钠调节pH值为7.0-8.0,再用乙酸乙酯洗涤,冷冻干燥,得到头孢美唑钠,合成路线为:<img file="FSB00000200532000012.GIF" wi="2099" he="1177" />其中,式(II)化合物为7β-氨基-7a-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基) -3-头孢烯-4-羧酸苄酯,式(III)化合物为氰甲基硫乙酸钠,控制搅拌和剧烈搅拌时的温度为0℃至20℃,氰甲基硫乙酸钠:对甲苯磺酰氯:7β-氨基-7a-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸苄酯的摩尔比为1∶1∶1,使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃中的一种或几种。
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