一种高纯亚纳米碳化硅微粉的提纯方法

摘要

一种高纯亚纳米碳化硅微粉的提纯方法，涉及一种碳化硅微粉分级提纯方法，先对料浆进行分级处理后，向完成分级的料浆内加入去离子水、发泡剂和分散剂，再用曝气设备对料浆完成物理提纯，然后对完成物理提纯的料浆内加入硫酸、盐酸、氢氟酸、去离子水和碱性物质进行化学提纯，最后烘干至水份含量≤0.2％，完成提纯，制得产品。有益效果：最大限度的降低了提纯过程中废弃物的产生，粒度调控的方法更加灵活，所生产的高纯亚纳米碳化硅精细微粉：Sic纯度能够达到99.9％以上，D50值≤0.5μm，完全能够满足无压烧结陶瓷用高纯亚纳米碳化硅微粉的要求。

主权项

一种高纯亚纳米碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于：采用生产碳化硅粉过程中形成的≥4μm的尾料料浆和＜4μm的碳化硅粉原料进行混合后，经分级提纯后，制成碳化硅微粉值≤0.5μm，纯度＞99.99％，方法如下：一、分级处理：步骤一、将生产碳化硅粉过程中形成的≥4μm的尾料料浆收集至＜4μm的碳化硅原料的反应罐内，后按每立方米加入0.5kg 1kg的分级液和1kg 1.5kg的分散剂，搅拌均匀后，静置24 110小时，形成罐底沉淀物；步骤二、将反应罐上层的料浆送入物料净化罐，向物料净化罐中加入硫酸溶液：40 90％，加入量使料浆pH值调整至3 4止，静置2 12小时，抽出上清液；步骤三、向物料净化罐中，补入清水，补清水量与抽出量相等，后再加入硫酸溶液：40 90％，加入量使料浆pH值调整至3 4止，静置2 12小时，将形成的上清液抽出；步骤四、重复步骤三的过程2 4次，经多次净化反应后，当物料净化罐中剩余的料浆量为净化罐体积总量的60％时，完成料浆分级，备用；二、物理提纯：步骤五、将步骤四分级处理好的料浆送入物理提纯容器内，向物理提纯容器内加入去离子水，加入量使料浆的pH值达到5±0.5；步骤六、按每立方米料浆加入0.3kg 0.7kg的发泡剂和0.3kg 0.7kg的分散剂，搅拌至均匀止；步骤七、使用曝气设备对料浆进行曝气处理，在曝气过程中形成的泡沫采用边曝气边排放的方法将其分离，曝气时间12 48小时；三、化学提纯：步骤八、将步骤七曝气处理后的料浆送入化学提纯容器内，先按每立方米加入0.7kg 1.5kg的硫酸(浓度70％ 98％)，后按每立方米加入0.5kg 1.2kg的盐酸(浓度11％ 37％)，搅拌8 15小时，再静置2 6小时，形成沉淀物，抽出沉淀物上层的液体；步骤九、向化学提纯容器内加入与抽出的液体相等量的去离子水，先按每立方米加入0.7kg 1.5kg的硫酸(浓度70％ 98％)，后按每立方米加入0.5kg 1.2kg的盐酸(浓度11％ 37％)，搅拌8 15小时，再静置2 6小时，形成沉淀物，抽出沉淀物上层的液体；按该步骤反复处理2 4次；步骤十、向步骤九处理好的料浆中，按每立方米加入0.3kg 0.8kg的氢氟酸(浓度5％ 47％)，搅拌6 14小时，后静置3 5小时，抽出沉淀物上层液体；步骤十一、加入与抽出的液体相等量的去离子水，按每立方米加入0.3kg 0.8kg的氢氟酸(浓度5％ 47％)，搅拌6 14小时，后静置3 5小时，抽出沉淀物上层液体，重复操作该步骤2 4次；步骤十二、将剩余料浆置入非金属容器中，向非金属容器内加入氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，调pH值至4 6，后将料浆放入烘箱中进行干燥处理，使碳化硅微粉中的水份含量≤0.2％，制得产品。