发明名称 | 醋酸妊娠烯醇酮的制备方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种药物中间体的制备方法,具体为一种醋酸妊娠烯醇酮的制备方法。在室温下,将2000-2500份的乙酸乙酯、3-3.5份的钯炭催化剂、300-350份的醋酸妊娠双烯醇酮投于反应釜中密闭反应7-9小时,反应釜预先要抽真空;再充氢气至0.02-0.04MPa加氢反应,并在整个反应过程中保持此压力,反应釜夹套温度保持33-37℃的热水,反应至不再吸氢;再在45-50℃下保温30-60min,然后保温过滤,滤液在浓缩锅中常压浓缩至有晶体析出,然后加入甲醇,改为回流,降温,甩滤,并用冷甲醇淋洗,再用水洗涤干净,离心分离,烘干即可。本发明所述工艺可以保证醋酸妊娠烯醇酮的收率达到90-95%。 | ||
申请公布号 | CN101928319A | 申请公布日期 | 2010.12.29 |
申请号 | CN201010256975.2 | 申请日期 | 2010.08.16 |
申请人 | 靳丕龙 | 发明人 | 靳丕龙;邓永忠;林红利;杨晓民 |
分类号 | C07J7/00(2006.01)I | 主分类号 | C07J7/00(2006.01)I |
代理机构 | 山西太原科卫专利事务所 14100 | 代理人 | 郑晋周 |
主权项 | 一种醋酸妊娠烯醇酮的制备方法,其特征是:在室温下,将2000 2500份的乙酸乙酯、3 3.5份的钯炭催化剂、300 350份的醋酸妊娠双烯醇酮投于反应釜中密闭反应7 9小时,反应釜预先要抽真空;再充氢气至0.02 0.04mpa加氢反应,并在整个反应过程中保持此压力,反应釜夹套温度保持33 37℃的热水,反应至不再吸氢;再在45 50℃下保温30 60min,然后保温过滤,滤液在浓缩锅中常压浓缩至有晶体析出,然后加入甲醇,改为回流,降温,甩滤,并用冷甲醇淋洗,再用水洗涤干净,离心分离,烘干即可。 | ||
地址 | 043600 山西省绛县开发区卫庄镇增村 |