发明名称 醋酸妊娠烯醇酮的制备方法
摘要 本发明涉及一种药物中间体的制备方法,具体为一种醋酸妊娠烯醇酮的制备方法。在室温下,将2000-2500份的乙酸乙酯、3-3.5份的钯炭催化剂、300-350份的醋酸妊娠双烯醇酮投于反应釜中密闭反应7-9小时,反应釜预先要抽真空;再充氢气至0.02-0.04MPa加氢反应,并在整个反应过程中保持此压力,反应釜夹套温度保持33-37℃的热水,反应至不再吸氢;再在45-50℃下保温30-60min,然后保温过滤,滤液在浓缩锅中常压浓缩至有晶体析出,然后加入甲醇,改为回流,降温,甩滤,并用冷甲醇淋洗,再用水洗涤干净,离心分离,烘干即可。本发明所述工艺可以保证醋酸妊娠烯醇酮的收率达到90-95%。
申请公布号 CN101928319A 申请公布日期 2010.12.29
申请号 CN201010256975.2 申请日期 2010.08.16
申请人 靳丕龙 发明人 靳丕龙;邓永忠;林红利;杨晓民
分类号 C07J7/00(2006.01)I 主分类号 C07J7/00(2006.01)I
代理机构 山西太原科卫专利事务所 14100 代理人 郑晋周
主权项 一种醋酸妊娠烯醇酮的制备方法,其特征是:在室温下,将2000 2500份的乙酸乙酯、3 3.5份的钯炭催化剂、300 350份的醋酸妊娠双烯醇酮投于反应釜中密闭反应7 9小时,反应釜预先要抽真空;再充氢气至0.02 0.04mpa加氢反应,并在整个反应过程中保持此压力,反应釜夹套温度保持33 37℃的热水,反应至不再吸氢;再在45 50℃下保温30 60min,然后保温过滤,滤液在浓缩锅中常压浓缩至有晶体析出,然后加入甲醇,改为回流,降温,甩滤,并用冷甲醇淋洗,再用水洗涤干净,离心分离,烘干即可。
地址 043600 山西省绛县开发区卫庄镇增村