高纯三碘化铟的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯三碘化铟的制备方法，属于稀有金属精细化工技术领域。以99.99-99.999％的纯金属铟和分析纯碘为原料，采用微波加热逐步升温法，在温度为20-250℃的范围内，控制时间在60min内进行预热、合成、升华纯化三阶段制得黄色、高纯的三碘化铟产品。采用微波加热直接合成、升华纯化制备三碘化铟是基于其能显著吸收微波这一特性。因此所需时间短，能耗仅为常规方法的1/10，制备出的三碘化铟产率大于97％，纯度为99％-99.999％。

主权项

一种高纯三碘化铟的制备方法，其特征在于，其按以下步骤完成：(1)称取原料99.99％ 99.999％的金属铟和99.98％分析纯碘，铟∶碘按摩尔比2∶3混合，其中碘过量0％ 20％，放入洗净并干燥的石英玻璃烧瓶中密封，关好冷凝收集管活塞并与真空泵连接好，为防止碘的挥发，将石英玻璃烧瓶插入盛有1∶1的冰盐保温容器中，将石英玻璃烧瓶冷却到冰盐低共熔结晶点温度 21℃，然后打开冷凝收集管活塞并抽真空至60 100kPa后关闭活塞；(2)将抽好真空的石英玻璃烧瓶送入已准备好的微波炉中开始加热，温度从20 90℃为预热期，时间控制在1 10min，90 200℃为合成期，时间控制在5 20min，200 250℃为升华纯化期，时间控制在10 30min，当温度达250℃时得到三碘化铟产品，打开活塞让升华纯化的InI3产品冷凝于冷凝收集管中。