银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的高效分离纯化方法

摘要

本发明公开了一种银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的分离纯化方法，其工艺步骤如下：a、银杏叶提取物脱除银杏酸；b、银杏总内酯的获得；c、总内酯制备溶液的准备；d、总内酯中银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的高效液相色谱分离；e、单体制备溶液的处理以及产品干燥。本发明通过利用制备型高效液相色谱柱进行分离纯化，示差折光检测器进行在线检测，可同步分离并获得纯度大于98％的银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体，且制备量大、收率高、产品质量好，成本低廉，适合工业化生产。

主权项

一种银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的分离纯化方法，其特征在于包括如下工艺步骤：a、银杏叶提取物脱除银杏酸；b、银杏总内酯的获得；c、总内酯制备溶液的准备；d、总内酯中银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的高效液相色谱分离；e、单体制备溶液的处理以及产品干燥；其具体工艺步骤如下：a、银杏叶提取物脱除银杏酸：称取银杏叶提取物，重量/体积比加入5～10倍量体积百分比浓度为30～50％的乙醇溶液，40～60℃加热搅拌溶解，静置2h，倾出上清液，向上清液中加入等体积沸程为60～90℃的石油醚，萃取3次，石油醚相回收石油醚，残渣弃去，水相进行步骤b；b、银杏总内酯的获得：将步骤a所得水相60℃减压浓缩回收有机试剂，向水液中加入等体积的乙酸乙酯，萃取3次，合并乙酸乙酯相，用1/3体积的水反萃2次，乙酸乙酯相60℃减压浓缩至无流份蒸出，所得银杏总内酯进行步骤c；c、总内酯制备溶液的准备：将步骤b所得的银杏总内酯用体积分数80％的甲醇溶解，溶液用孔径0.45μm的有机滤膜过滤，滤液进行步骤d；d、总内酯中银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的高效液相色谱分离：利用制备型高效液相色谱柱，将步骤c所得银杏总内酯甲醇溶液进行银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的高效分离，用示差折光检测器在线检测，分别收集银杏内酯A、B、C、J和白果内酯单体的制备溶液，暂存，进行步骤e；e、单体制备溶液的处理以及产品干燥：将步骤d所得五种单体溶液，分别于50～60℃减压回收甲醇后，水溶液用AB 8大孔吸附树脂富集，95％乙醇解吸附，解吸液再减压浓缩至无流份蒸出，所得流份I、流份II、流份III、流份IV及流份V于50℃的温度下分别与五氧化二磷共存真空干燥至恒重即得五种产品。