(Ba，Sr)TiO₃纳米/微米/纳米层状结构陶瓷的制备方法

摘要

本发明涉及一种(Ba，Sr)TiO3纳米/微米/纳米层状结构陶瓷的制备方法，属特种结构陶瓷制备工艺技术领域。本发明主要采用BaCO3、TiO2、SrCO3为原料，合成BaSrTiO3微米粉体；以Ba(OH)2·8H2O、冰乙酸、Ti(OC4H9)4、无水乙醇、苯为原料，制成BaTiO3溶胶，在700℃下煅烧成为BaTiO3纳米粉。然后按照BaTiO3纳米粉料、(Ba，Sr)TiO3微米粉料、BaTiO3纳米粉料的顺序一层层干压成型为纳米/微米/纳米层状结构后，再等静压成层状结构陶瓷素坯，最后，将该素坯在1280℃～1320℃温度下烧结，制备成(Ba，Sr)TiO3纳米/微米/纳米层状结构陶瓷。

主权项

一种(Ba，Sr)TiO3纳米/微米/纳米层状结构陶瓷的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a、(Ba，Sr)TiO3微米粉的制备原料为BaCO3、TiO2、SrCO3；首先将上述原料分别按1∶1化学计量比称量放入球磨罐中，加入适当比例的去离子水和球磨介质进行球磨24小时；其中，加入的去离子水量约为球磨罐体积的2/3，而球磨介质质量应约为原料总量的0.8～1.5倍；球磨的目的主要是使不同原料充分均匀地混合，并将较粗的颗粒研细；然后，将球磨好的浆料在110℃下烘干后研细过筛，得到细粉状料，置于烧结炉中进行1100℃预烧，得到(Ba，Sr)TiO3微米粉料；预烧的作用是使原粉料颗粒发生初步的固相反应，形成单一晶相的粉料；b、BaTiO3纳米粉的制备原料为Ba(OH)2·8H2O、冰乙酸、Ti(OC4H9)4、无水乙醇、苯；首先量取12ml无水乙醇与5ml苯倒入洁净锥形瓶中，并将0.03mol的钛酸四正丁脂加入其中；在另一锥形瓶中量取16ml冰乙酸，再称量0.03mol的Ba(OH)2·8H2O加入其中；将上述所得的两份溶液，分别超声至澄清透明后，将两者倒入烧杯混合摇匀，再冰浴超声至澄清透明，得BaTiO3溶胶；最后将所得BaTiO3溶胶在700℃下煅烧2小时，球磨烘干并过筛后得BaTiO3纳米粉；c、成型分别在BaTiO3纳米粉和(Ba，Sr)TiO3微米粉中加入5％的聚乙烯醇，在220MPa下先干压一层BaTiO3纳米粉，为第一层BaTiO3纳米层；再干压一层(Ba，Sr)TiO3微米粉，为第二层(Ba，Sr)TiO3微米层；最后再干压一层BaTiO3纳米粉，为第三层BaTiO3纳米层；形成纳米/微米/纳米层状结构；最后将该纳米/微米/纳米层状结构进行等静压成型；得(Ba，Sr)TiO3层状结构素坯；d、烧结将上述所得的(Ba，Sr)TiO3层状结构素坯在1280℃～1320℃温度下烧结2～10小时，得到(Ba，Sr)TiO3纳米/微米/纳米层状结构陶瓷。