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一种制备下式的有机烷氧基二烷基硅烷的方法：R1O (R2R3)Si (CH2)3 A (III)+它包括让下式的醇：R1 OH(I)与下式的硅烷进行接触：Hal (R2R3)Si (CH2)3 A (II)以便按照下述平衡反应进行所述硅烷的醇解反应：Hal (R2R3)Si (CH2)3 A+R1 OH← →R1O (R2R3)Si (CH2)3 A+H Hal(II)(I)(III)其中： 符号Hal表示选自氯、溴和碘原子的卤素原子； 符号R1表示选自具有1 15个碳原子的线性或支化烷基和具有2 8个碳原子的线性或支化烷氧基烷基的单价烃基； 符号R2和R3可以相同或不同，各自表示选自具有1 6个碳原子的线性或支化烷基和苯基的单价烃基； A表示可分离基团，选自：选自氯、溴和碘原子的卤素原子Hal；或者对 R0 C6H4 SO2 O 基团，其中R0是线性或支化C1 C4烷基；或者R0 SO2 O 基团，其中R0如上所定义；或者R0 CO O 基团，其中R0如上所定义；+在等于或不等于大气压的压力下，在配备蒸馏柱和可以回流的冷凝器的搅拌反应器中进行操作；+一方面，通过将式(I)的醇注入式(II)的硅烷+一种或多种有机溶剂的相的混合物中来进行所述接触，该一种或多种溶剂的相在需要时可以——部分地——与式(I)的醇混合使用；另一方面，通过所述一种或多种有机溶剂的相的夹带将式H Ha l的所形成的卤代酸除去；并且+通过本领域技术人员已知的任何合适方法回收在反应器中形成的式(III)的有机烷氧基二烷基硅烷；所述方法的特征在于以下几点： ·式(II)的硅烷+一种或多种有机溶剂的相的混合物被加热到与在该方法进行过程中占优势的压力条件下的其沸点相对应的温度，并在置于反应器之上的冷凝器被荷载并处于稳态回流的工作状态下时开始引入该醇；·该一种或多种溶剂的相包含一种或多种有机溶剂，该有机溶剂的选择要能够实现双重作用：一方面，通过夹带和由于所述相对该酸的非常低的亲合性而导致的气体盐析来除去形成的卤代酸，另一方面，利用该醇提供液体 蒸气平衡，这提供了式(I)的醇在式(I)的醇+一种或多种有机溶剂的相的混合物中的浓度范围为5 30wt％，所述有机溶剂选自包含甲苯、二甲苯、氯苯、乙基苯、辛烷、辛烯、己烷、环己烯、戊烷、戊二烯、环戊二烯、庚烷、环庚烷和环己烷的组；·式(I)的醇的引入方式遵循一种操作工序，该操作工序旨在防止在式(II)的硅烷进行醇解反应的任何时刻式H Hal的卤代酸通过在式(I)的醇中溶解而在反应器中积聚，以致在式(II)的硅烷进行醇解反应的任何时刻，由一种或多种溶剂的相夹带的卤代酸的量大于所形成卤代酸的90wt％，其中式(I)的醇的引入方式基于操作步骤VA1，该操作步骤包括： 至少两次注入两部分醇，第一部分醇对应于相对于使用的醇的总摩尔量为60 90mol％的比例； 至少两个无注入回流周期，它们中的每个周期均在所进行的每次醇注入之后； 控制每部分醇的流速和注入持续时间以及每个无注入回流周期的持续时间，以使得注入的每部分醇在所述注入之后的无注入回流周期期间被消耗；或者式(I)的醇的引入方式基于操作步骤VA2，它包括进行醇的连续单一注入，但使用的流速随着式(II)硅烷的醇解反应的进展程度而降低，以便使醇的引入速率遵从其消耗的速率，并且这种单一注入步骤可以通过持续时间可变的无注入回流周期延长；其中措词“无注入回流周期”是指在醇注入结束之后的周期，在该周期期间，在能够维持至少初始回流工作状态的温度下使反应混合物保持搅拌；·式(I)的醇引入的总量要使得式(I)的醇与式(II)的硅烷的摩尔比为1至小于3的值； ·与式(II)的硅烷一起存在于反应器中的一种或多种溶剂的相的用量取决于该相的性质，并且对其的确定要使得能够在引入时限制式(I)的醇在式(I)的醇+一种或多种有机溶剂的相的混合物中的浓度为上述的5 30wt％。 |
