一种槟榔总生物碱的制备方法

摘要

本发明公开了一种槟榔总生物碱的制备方法，尤其是采用大孔树脂分离纯化槟榔乙醇水提取物中的生物碱的方法，包括药材的处理、生物碱的粗提、提取液浓缩、上柱、洗脱和干燥等步骤。由于槟榔碱性质不稳定，易随水蒸汽挥发，加热对槟榔碱有明显的影响，加热时间越长，温度越高，槟榔碱损失越大。因此在本发明的药材提取流程中采用了超声萃取方法，在300W功率条件下，30-40分钟的超声萃取不会引起温度的显著上升。得到洗脱液后，随即加酸形成槟榔碱的磷酸盐形式，保证了槟榔碱的稳定性。采用大孔树脂分离纯化，以乙醇水溶液为洗脱剂，整个工艺流程中所用的溶剂只涉及到水和乙醇，乙醇和水为中药提取中首选溶剂，具有无毒安全的特点。

主权项

一种槟榔总生物碱的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)槟榔果实的干燥和粉碎：干燥温度为40～60℃，筛目数为20～40目，得到槟榔粉末；(2)槟榔中生物碱的粗提：称取槟榔粉末，加入乙醇水溶液后浸没于25℃水浴中超声萃取30 40min，萃取时间2min，间隔时间1min，功率300W，过滤，重复萃取2 3次，合并滤液；其中乙醇水溶液浓度为70 90％，料液比为1∶5 1∶10；(3)浓缩：滤液在60℃下减压浓缩至原体积1/4，得浓缩液；(4)上样：将所购买的大孔树脂依次用去离子水、95％乙醇浸泡、洗涤处理后，抽干待用，取上述预处理好的树脂，加乙醇使其充分溶胀后，湿法装于吸附柱中；将步骤(3)得到的浓缩液采用5％氢氧化钠调至pH至7.0 9.0之间，以1 3倍树脂床体积/小时的流速连续流过树脂柱，所用树脂重量为生药重量的1/3 1/5，其中所述的大孔吸附树脂为D101、AB 8、XAD 7、XAD 4、DA201或D151树脂；(5)洗脱：先以4 6倍树脂床体积蒸馏水洗柱，除去水溶性杂质后，再采用乙醇或80 90％乙醇水溶液洗脱吸附的生物碱，至流出液中检测不出生物碱为止；收集洗脱液，以1％的磷酸溶液调pH至5.0 7.0之间，减压浓缩得到浸膏；(6)干燥：将所得浸膏冷冻干燥得到槟榔生物碱成品，其中生物碱含量大于78％。