发明名称 高纯度7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧苄酯粉末的制备方法
摘要 本发明涉及一种高纯度7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧苄酯(简称GCLE)的制备方法。该方法是将GCLE粗品加入二氧六环溶剂中溶解,溶解温度在20-60℃,时间为0.5-3小时,加入甲苯低温搅拌,冷却到0℃,时间4-6小时后过滤,再用二氧六环与甲苯混合溶剂洗涤,其混合比例1∶10→10∶1(V/V),温度为0~80℃,室温干燥即得干品。实施本发明所产生的有益效果是:大辐度提高了GCLE的纯度,纯度可以由目前的92%提高到95%-98%。实验表明,当纯度提高到95%~98%时,可提高熔点至159-160℃,使合成的药品稳定好。在存放过程中不容易变质。尤其在潮湿、高温以及日光照射下不易变质。纯化设备简单,降低运营成本。整个纯化过程是在环保环境下进行,工作环境好。对人体健康有利。
申请公布号 CN101333224B 申请公布日期 2010.12.15
申请号 CN200710123171.3 申请日期 2007.06.29
申请人 宁波人健药业集团有限公司 发明人 岑坚;沈进;顾华平;邹华军
分类号 C07D501/24(2006.01)I 主分类号 C07D501/24(2006.01)I
代理机构 北京派特恩知识产权代理事务所(普通合伙) 11270 代理人 傅玉琴;马广禄
主权项 一种7 苯乙酰胺 3 氯甲基头孢烷烯酸对甲氧苄酯(简称GCLE)的制备方法,其特征是:将GCLE粗品加入二氧六环、甲苯或者其混合溶剂中溶解,溶解温度在20 60℃,时间为0.5 3小时,搅拌,冷却到0℃,时间4 6小时后过滤,再用二氧六环、甲苯或者其混合溶剂洗涤,其混合比例1∶10→10∶1(V/V),温度为0~80℃,室温干燥得干品,条件是,当溶剂为二氧六环时,在搅拌冷却至0℃之前,向其中加入甲苯或者甲苯与二氧六环的混合物,当溶剂为甲苯时,在搅拌冷却至0℃之前,向其中加入甲苯或者甲苯与二氧六环的混合物。
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