发明名称 一种耐酸型羧甲基纤维素钠的制备方法
摘要 本发明提供一种采用捏合法工业生产高粘度、高取代度耐酸型羧甲基纤维素钠的方法。它是在惰性气体保护下,用高浓度液碱将纤维素碱化,生成的碱纤维素经过氯乙酸羧甲基化后,采用真空吸加的方法加入交联剂,进行改性,再经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后,得到高粘度、高取代度的耐酸型羧甲基纤维素钠产品,该产品不仅具有较好的溶解性,还具有较强的耐酸、耐盐能力,且生产过程工艺简单,反应周期短,设备投资少,原料消耗低。
申请公布号 CN101280023B 申请公布日期 2010.12.01
申请号 CN200810069337.2 申请日期 2008.01.31
申请人 重庆力宏精细化工有限公司 发明人 李友琦;郭鸿雁
分类号 C08B11/12(2006.01)I 主分类号 C08B11/12(2006.01)I
代理机构 重庆华科专利事务所 50123 代理人 康海燕
主权项 1.一种耐酸型羧甲基纤维素钠的制备方法,所述方式是将1倍撕碎的棉纤维,1.3倍30%氢氧化钠水溶液以及1.5倍90%乙醇溶液同时投入捏合机内,排除捏合机内空气,使真空度达到0.002MPa,将惰性气体充入捏合机内,压力达到0.1MPa,并重复以上抽真空、充惰性气体操作2-3次,搅拌碱化40分钟后,然后将相对于棉纤维质量0.9倍的氯乙酸的乙醇溶液均匀地喷淋至捏合机内,乙醇溶液浓度50-80%,进行羧甲基化反应;再采用真空吸加的方式将棉纤维质量0.15倍的另一种醚化剂氯丙烷加入捏合机内,温度升高至60-90℃,继续反应50分钟,得到粗制的改性羧甲基纤维素钠;经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后得到精制羧甲基纤维素钠成品;所述成品的取代度为0.94,纯度为98%,NDJ-79型粘度计测量的2%水溶液粘度为1700mPaS,用浓度为0.1mol/L的柠檬酸配制成2%柠檬酸溶液,粘度为1600mPaS,酸粘比为0.94,配制成2%NaCl溶液,粘度为1740mPaS,盐粘比1.02。
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