聚合物碳纳米管复合色谱填料的制备方法

摘要

本发明提供了一种聚合物碳纳米管复合色谱填料的制备方法，是以聚苯乙烯-二乙烯基苯和碳纳米管为基质，采用分散聚合法制备得到单分散性的线性聚苯乙烯微球种子，将种子活化后，采用单步种子溶胀法，合成聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合微球，抽提除去致孔剂，得到的色谱填料，用均匀法装柱。该方法制备的填料粒度均匀无需筛分，硬度较传统的聚合物色谱填料有了较大增强，能够承受更大压力，适用于新兴的UPLC。制备得到的聚苯乙烯-二乙烯苯-碳纳米管液相色谱柱能够长期稳定地应用于离子对色谱，较好地实现十多种有机酸的同时分离。

主权项

1.一种聚合物碳纳米管复合色谱填料的制备方法，其特征是：以聚苯乙烯-二乙烯基苯和碳纳米管为基质，采用分散聚合法制备得到单分散的线性聚苯乙烯微球种子，将种子活化后，采用单步种子溶胀法，合成聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合微球，抽提除去致孔剂，得到的色谱填料，用均匀法装柱，制备步骤为：a.采用分散聚合法合成单分散的线性聚苯乙烯微球种子以苯乙烯为单体，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在乙醇和水的混合反应介质中通过自由基聚合生成单分散的线性聚苯乙烯微球种子，种子粒径在1～3μm之间，粒径均匀，无需分级；b.采用单步种子溶胀法合成聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合微球在合成的单分散线性聚苯乙烯微球上加入邻苯二甲酸二丁酯将种子活化，随后再加入单体苯乙烯，交联剂二乙烯基苯，无机基质碳纳米管，乳化剂十二烷基硫酸钠，稳定剂聚乙烯醇，引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯进行溶胀；而后加热引发反应使单体聚合，制备得到单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合微球，制备的小球需要经过甲苯抽提除去致孔剂，得到聚苯乙烯-二乙烯基苯-碳纳米管复合色谱填料；用甲醇，水洗净，匀浆法装柱。