一种碳纤维负载复合光催化膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳纤维负载复合光催化膜的制备方法。是先将基体碳纤维表面氧化处理后，通过氧化-还原技术在碳纤维的表面沉积钯，再通过溶胶-凝胶方法，过热蒸汽干燥技术和高温处理在PAN基碳纤维上负载复合光催化膜，其中的过热蒸汽既作为钛酸水解的水源，又作为干燥的热介质。采用过热蒸汽干燥和热空气高温退火二步热处理法，或全过程均采用过热蒸汽，控制了溶胶-凝胶法制备二氧化钛薄膜易张裂的现象，制备成表面光滑无裂纹，具有优良光催化效果的碳纤维负载复相光催化材料。

主权项

1.一种碳纤维负载复合光催化膜的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：1)选用PAN基碳纤维放入反应容器中，并加入65％-68％的浓硝酸，其中碳纤维与浓硝酸的质量比为(0.8～1.3)∶100，反应液体积为反应容器体积的2∶(6～7)，在油浴中加热冷凝回流处理3～6h，取出后用去离子水清洗至pH6～7，其中纤维单纤直径为4～6μm；2)将处理后的纤维浸渍于10g/L的SnCl₂溶液10～20min，其中纤维与SnCl₂溶液的浴比为1∶200～500，取出吹干后再浸渍于0.2～0.5g/L的PdCl₂溶液中10～20min，其中纤维与PdCl₂溶液的浴比为1∶20～100，将其放入40～60℃的烘箱中干燥1～2h；3)以钛酸异丙酯为前驱体，丙二醇为溶剂，盐酸为催化剂制备溶胶，其中钛酸异丙酯∶丙二醇∶水∶盐酸的摩尔比为：1∶(5～8)∶(0～0.1)∶0.04；采用浸渍提拉法，以5～8mm/min提拉速度在上述处理得到的纤维表面涂覆薄膜，通过过热蒸汽干燥，在100～200℃下干燥1～2h，升温速率为2℃/min，过热蒸汽既提供钛酸异丙酯水解的水源，又作为热介质干燥凝胶，同时，在水蒸汽的氛围下，抑制了表面水分的蒸发，从而防止表面的开裂，最后在电阻炉的热空气氛围下或在过热蒸汽氛围下，以2～10℃/min的升温速率，从200℃升温至450～550℃，并保温1～2h；采用过热蒸汽干燥和热空气高温退火二步热处理法，或全过程均采用过热蒸汽，控制了溶胶-凝胶法制备二氧化钛薄膜易张裂的现象。