发明名称 生产环氧化物的方法
摘要 本发明生产环氧化物的方法,主要解决现有技术中生产环氧化物的催化剂活性低、传质效果差及生产成本高的问题。本发明通过采用以有机胺为模板剂,将无机钛嫁接到具有六方介孔结构的二氧化硅骨架中形成具有四配位结构的活性钛物种,然后经硅烷化处理制得环氧化催化剂的技术方案,较好地解决了该问题,可用于环氧化物的工业生产中。
申请公布号 CN101307039B 申请公布日期 2010.12.01
申请号 CN200710040700.3 申请日期 2007.05.16
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 金国杰;高焕新;杨洪云;陈璐;丁琳;李学峰
分类号 C07D301/19(2006.01)I;C07D303/04(2006.01)I;B01J29/89(2006.01)N 主分类号 C07D301/19(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原
主权项 1.一种生产环氧化物的方法,以烯烃和有机过氧化物为原料,以对反应体系呈惰性的非极性化合物为溶剂,在反应温度为25~200℃,反应绝对压力为0.1~10MPa,烯烃与有机过氧化物的摩尔比为1~20∶1,溶剂与烯烃的摩尔比为0.01~60∶1,催化剂用量为溶剂重量的0.1~10%条件下反应0.5~24小时得环氧化物,其中所用的催化剂为Ti-HMS,其制备包括以下步骤:a)以硅酸酯为硅源,通式为RNH<sub>2</sub>的有机胺为模板剂,有机醇和水为溶剂,其中R为含7~36个碳原子的链烃基,以摩尔比计RNH<sub>2</sub>/Si=0.01~1.0∶1,水/醇体积比为0.01~5∶1,将上述反应混合物在室温下搅拌晶化0.5~48小时,结晶产物经分离、洗涤、干燥,300~1000℃焙烧0.5~48小时得到HMS;b)将上述HMS在25~300℃与溶解于有机溶剂中的无机钛化合物反应0.5~100小时,得到Ti-HMS,其中以摩尔比计Si/Ti为5~200;c)将上述Ti-HMS在300~1000℃活化0.5~48小时,得到催化剂母体;d)将上述得到的催化剂母体在25~400℃用溶解于有机溶剂中的有机硅溶液处理0.5~100小时,得到经硅烷化处理的Ti-HMS催化剂,其中有机硅的用量为催化剂母体重量的10~70%;其中,所述烯烃为链烯烃、环烯烃或芳香烯烃;所述有机过氧化物为乙苯过氧化氢、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢或环己基过氧化氢;所述对反应体系呈惰性的非极性化合物为乙苯、异丙苯、异丁烷或环己烷;a)步骤中所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸正丙酯、正硅酸异丙酯或正硅酸丁酯;所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙烯基醇、烯丙基醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、环己醇、乙二醇或丙二醇中的至少一种。
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