在低共熔混合物中制备磷酸铝分子筛的方法

摘要

一种在低共熔混合物中制备磷酸铝分子筛的方法，属于无机化学合成领域。具体来讲涉及一种以低共熔混合物作为反应溶剂和模板剂来制备磷酸铝分子筛的方法。其特征在于，是一种醇类和季铵盐复配而成的低共熔混合物，作为反应溶剂和模板剂来制备磷酸铝分子筛的方法，在离子热反应中，本发明的这类低共熔混合物具有合适的酸碱性，且醇类有机物在反应晶化过程中不会受热分解释放出额外的有机胺，体系中的季铵盐能够充分的发挥结构导向作用。相对于咪唑类离子液体，所使用的低共熔混合物原料便宜易得且制备简单，在空气中不易潮解，使用方便。

主权项

1.在低共熔混合物中制备磷酸铝分子筛的方法，其特征在于是一种醇类和季铵盐复配而成的低共熔混合物，作为反应溶剂和模板剂来制备磷酸铝分子筛的方法，其具体步骤为：Ⅰ、低共熔混合物DES制备：将醇类化合物和季铵盐置于研钵中进行充分地研磨，然后置于烧杯中在120～130℃下进行加热，直至变成透明的液体，冷却至室温后变成白色固体，便可以应用于反应；所选取的醇类化合物包括季戊四醇或新戊二醇；季铵盐类化合物包括甲哌嗡、四甲基溴化铵或氯化胆碱；所述的醇类和季铵盐的复配比例在0.5-2.0；Ⅱ、将步骤Ⅰ中所制备的低共熔混合物DES、异丙醇铝{Al[OCH(CH₃)₂]₃}、磷源和氢氟酸(HF)依次加入到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内进行反应，密封反应釜，放置于温度控制在130-200℃的烘箱中，反应2-7天，取出反应釜，在室温下冷却；所述磷源为正磷酸(H₃PO₄)或磷酸三丁酯；其所述反应的原料摩尔比为HF∶Al[OCH(CH₃)₂]₃∶P₂O₅∶DES＝(0-3.0)∶1∶(0.5-2.5)∶(20-60)；Ⅲ、将步骤Ⅱ反应完毕后的反应釜取出，冷却至室温，取出晶化产物，用乙醇进行洗涤、过滤、干燥，即得到磷酸铝分子筛的产品。