一种治疗糖尿病的复方制剂的检测方法

摘要

本发明涉及一种由葛根、地黄、玉米须、天花粉、黄芪、五味子、山药和格列本脲制成的复方制剂的质量控制方法，该质量控制方法包括该组方制剂中多种组分的鉴别测试方法和/或含量测定方法，本发明为该组方制剂的质量控制提供了一套可靠、稳定、全新的方法，使该制剂的工艺控制更加严格合理，质量更加稳定，同时为大生产提供了可靠稳定的检测方法，为确保患者用药的有效性、安全性提供了保障。

主权项

1.一种治疗糖尿病的中药复方制剂的检测方法，所述的中药复方制剂是由中药葛根、地黄、玉米须、天花粉、黄芪、五味子、山药与化学药格列本脲制成，其特征在于：该方法包括以下内容：(1)所述中药复方制剂的鉴别方法包括以下内容：a、治疗糖尿病的中药复方制剂中五味子、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素中一种或几种的薄层色谱鉴别方法：取待测中药复方制剂适量，加三氯甲烷提取，提取液适当浓缩，作为供试品溶液；取五味子对照药材，参照供试品溶液制法，制备对照药材溶液；取五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素对照品中的一种或几种，加三氯甲烷制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述对照溶液中的一种或几种、及供试溶液适量，点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板，以30～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b、治疗糖尿病的中药复方制剂中天花粉、瓜氨酸的一种或两种的薄层色谱鉴别方法：取待测中药复方制剂适量，加乙醇提取并调整至适当浓度，作为供试品溶液；取天花粉对照药材，参照供试品溶液制法制成对照药材溶液；取瓜氨酸，加甲醇制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水＝8∶2∶2∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；c、治疗糖尿病的中药复方制剂中葛根、葛根素的一种或两种的薄层色谱鉴别方法：取待测中药复方制剂适量，加甲醇提取并调整至适当浓度，作为供试品溶液；取葛根对照药材，参照供试品溶液制法制成对照药材溶液；取葛根素对照品，加甲醇制成对照品溶液；采用薄层色谱法试验，分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-醋酸乙酯-水＝2.5∶3∶4∶0.5为展开剂，展开，展距5cm，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；(2)所述中药复方制剂的含量测定方法包括以下内容：a、治疗糖尿病的中药复方制剂中格列本脲的含量测定方法：取待测中药复方制剂适量，加甲醇提取并调整至适当浓度，作为供试品溶液；以格列本脲对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇-用磷酸调节pH＝3.5的0.05mol/L磷酸二氢胺水溶液＝65∶35，检测波长为230nm；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法进行计算，制剂每日用剂量含格列本脲应为3.3～8.3mg；b、治疗糖尿病的中药复方制剂中葛根素的液相色谱含量测定方法：取待测中药复方制剂适量，加甲醇提取并调整至适当浓度，作为供试品溶液；以葛根素对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-1％冰醋酸水溶液＝25∶75为流动相，检测波长为250nm；分别吸取上述供试溶液与对照溶液适量，注入液相色谱仪，以外标一点法进行计算，制剂每日用剂量含葛根素不得少于6.0mg。