从甲醇和甲醛制备聚氧亚甲基二甲醚的方法

摘要

一种通过甲醛与甲醇反应并随后通过蒸馏处理该反应混合物制备三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝3，4)的方法，该方法包括以下步骤：a)将甲醛水溶液和甲醇加入到反应器中进行反应，得到包含甲醛、水、亚甲基二醇(MG)、聚氧亚甲基二醇(MGn＞1)、甲醇、半缩甲醛(HF)、甲缩醛(POMDMEn＝1)和聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＞1)的混合物；b)将该反应混合物加入到第一蒸馏塔中并分成低沸点化合物馏份b1，和包含甲醛、水、甲醇、聚氧亚甲基二醇、半缩甲醛和聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＞1)的高沸点化合物馏份b2；c)将高沸点化合物馏份b2加入到第二蒸馏塔中并分成包含甲醛、水、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、甲醇、半缩甲醛、二-、三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝2，3，4)的低沸点化合物馏份c1，和高沸点化合物馏份c2；d)将低沸点化合物馏份c1加入到第三蒸馏塔中并分成低沸点化合物馏份d1和基本上由甲醛、水、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝3，4)组成的高沸点化合物馏份d2；e)将高沸点化合物馏份d2加入到相分离装置中并分成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的水相e1和包含三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝3，4)的有机相e2；f)将有机相e2加入到第四蒸馏塔中并分成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的低沸点化合物馏份f1和基本上由三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDMEn＝3，4)组成的高沸点化合物馏份f2。

主权项

1.一种通过甲醛与甲醇反应并随后通过蒸馏处理该反应混合物制备三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝3，4)的方法，该方法包括以下步骤：a)将甲醛浓度为20-60wt％的甲醛水溶液和甲醇加入到反应器中并在0至200℃的温度和1至20巴的压力进行反应，得到包含甲醛、水、亚甲基二醇(MG)、聚氧亚甲基二醇(MG_n＞1)、甲醇、半缩甲醛(HF)、甲缩醛(POMDME_n＝1)和聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＞1)的混合物；b)将该反应混合物加入到具有3至50个塔板的第一蒸馏塔中，并分成包含甲醛、水、亚甲基二醇、甲醇、甲缩醛和二氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝2)的低沸点化合物馏份b1，和包含甲醛、水、甲醇、聚氧亚甲基二醇、半缩甲醛和聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＞1)的高沸点化合物馏份b2，其中所述第一蒸馏塔在0.2至10巴的压力操作，顶部温度为-20至+160℃，底部温度为+30到+320℃；c)将高沸点化合物馏份b2加入到具有3至50个塔板的第二蒸馏塔中，并分成包含甲醛、水、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、甲醇、半缩甲醛、二-、三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_{n＝2，3，4})的低沸点化合物馏份c1，和包含聚氧亚甲基二醇、高沸点的半缩甲醛(HF_n＞1)和高沸点的聚氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＞4)的高沸点化合物馏份c2，其中所述第二蒸馏塔在0.1至10巴的压力操作，顶部温度为+20至+260℃，底部温度为+80到+320℃；d)将低沸点化合物馏份c1和任选地一种或多种由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的再循环料流加入到具有1至50个塔板的第三蒸馏塔中，并分成包含甲醛、水、甲醇、聚氧亚甲基二醇、半缩甲醛和二氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝2)的低沸点化合物馏份d1和基本上由甲醛、水、亚甲基二醇、聚氧亚甲基二醇、三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝3，4)组成的高沸点化合物馏份d2，其中所述第三蒸馏塔在0.1至10巴的压力操作，顶部温度为0至+160℃，底部温度为+50到+260℃；e)将高沸点化合物馏份d2加入到相分离装置中，并分成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的水相e1和包含三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝3，4)的有机相e2；f)将有机相e2加入到具有1至100个塔板的第四蒸馏塔中，并分成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的低沸点化合物馏份f1和基本上由三-和四氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME_n＝3，4)组成的高沸点化合物馏份f2，其中所述第四蒸馏塔在0.1至10巴的压力操作，顶部温度为0至+160℃，底部温度为+100到+260℃；g)任选地将水相e1加入到具有1至30个塔板的第五蒸馏塔中，并分成基本上由甲醛、水、亚甲基二醇和聚氧亚甲基二醇组成的低沸点化合物馏份g1和基本上由水组成的高沸点化合物馏份，其中所述第五蒸馏塔在0.1至10巴的压力操作，顶部温度为-20至+120℃，底部温度为+40到+180℃。