一种功能化碳纳米管的制备方法及其应用

摘要

本发明提供了一种带有马来酸酐链段的高分子修饰碳纳米管及其制备方法。将碳纳米管用浓硫酸与浓硝酸进行一步酸化处理，再用浓硫酸与过氧化氢进行两步酸化处理后，与二氯亚砜反应，所得产物与二元醇反应得到带有羟基的改性碳纳米管，然后利用羟基与带有马来酸酐链段的聚合物反应，得到带有马来酸酐链段的高分子修饰的碳纳米管，从而可以使碳纳米管很好的分散到复合材料中，改善碳纳米管与其他材料的相容性，从而最大限度的发挥碳纳米管的优势，实现碳纳米管的功能化设计及应用。

主权项

1.一种碳纳米管的制备方法，其特征在于：包括：第一步：将500mg多壁碳纳米管与150mlH₂SO₄与HNO₃的混合溶液即98％H₂SO₄∶68％HNO₃＝3∶1混合，于35～40℃并超声波振荡条件下回流反应4小时；然后用孔径为0.45μm的偏氟膜过滤，水洗至pH呈中性；产物置于真空烘箱中，40℃下真空干燥24h；将经上述酸化并洗净后的产物置于H₂SO₄与H₂O₂的混合溶液即98％H₂SO₄∶30％H₂O₂＝4∶1中于70℃下回流2h；然后用孔径为0.45μm的偏氟膜过滤，水洗至pH呈中性；产物置于真空烘箱中，40℃下真空干燥24h；第二步：取上述酸化的碳纳米管400mg置于反应瓶中，加入20mlSOCl₂和1ml二甲基亚砜，70℃下搅拌回流24h；过滤并用四氢呋喃洗涤至呈中性；取酰氯化产物300g置于50ml单口瓶中，加入20ml乙二醇和5ml1，2-二氯苯，加热至120℃，磁力搅拌冷凝回流48h；然后用孔径为0.45μm的偏氟乙烯膜过滤，并用无水四氢呋喃淋洗5次，产物放入真空烘箱真空中，40℃下干燥24h，得到羟基碳纳米管产物0.12g；第三步：将上述获得的羟基碳管1.2016g加入到2.2689g的苯乙烯-马来酸酐共聚物的二甲苯溶液中，加入对甲苯磺酸0.3381g，再加入2ml二甲基亚砜，超声波分散1min，然后置于120℃回流反应24h，然后用偏氟膜洗去溶剂，得到黑色粉末，再用丙酮洗涤数次，直到滤液用甲苯沉淀不出聚合物，得到SMA修饰的碳纳米管；或将1g羟基碳管加入到2.5g苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐三元共聚物的二甲苯溶液中，加入对甲苯磺酸0.3381g，再加入2ml二甲基亚砜，超声波分散1分钟，然后置于120℃回流反应24小时，然后用偏氟膜洗去溶剂，得到黑色粉末，再用丙酮洗涤数次，直到滤液用甲苯沉淀不出聚合物，得到SAM修饰的碳纳米管；或将1g羟基碳管加入到10g甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物的二甲苯溶液中，加入对磷酸0.2g，再加入2ml二甲基亚砜，超声波分散1min，然后置于120℃回流反应24小时，然后用偏氟膜洗去溶剂，得到黑色粉末，再用丙酮洗涤数次，直到滤液用甲苯沉淀不出聚合物，得到MAM修饰的碳纳米管；或将1g羟基碳管加入到10g乙酸乙烯酯-马来酸酐共聚物的甲苯溶液中，加入硼酸0.25g，再加入2ml二甲基亚砜，超声波分散2min，然后置于80℃回流反应24小时，然后用偏氟膜洗去溶剂，得到黑色粉末，再用丙酮洗涤数次，直到滤液用甲苯沉淀不出聚合物，得到VAM修饰的碳纳米管。