发明名称 一种低碱值磺酸钙盐的制备方法
摘要 一种低碱值磺酸钙盐的制备方法,将分子量在300-450之间的合成烷基苯用发烟硫酸磺化,磺化2-5小时后加入一定量的水,然后用氮气吹扫,用惰性溶剂和基础油稀释,再静止分层得到上层的粗磺酸,用碱性助滤剂过滤,得到纯化溶剂稀释的合成烷基苯磺酸,其总酸值60-120mgKOH/g,游离酸浓度控制在0.2%以下。再用氢氧化钠水溶液中和反应,然后加入固体氯化钙进行复分解反应,最后分层,水洗,蒸馏,得到不含或含微量硫酸根、氯根,防锈性能好,清净性能优良的低碱值合成烷基苯磺酸钙盐。
申请公布号 CN101602696B 申请公布日期 2010.12.01
申请号 CN200910011706.7 申请日期 2009.05.26
申请人 锦州康泰润滑油添加剂有限公司 发明人 肖宇华;吴艳娜;关建平;许华峰;刘明;张宏舟
分类号 C07C303/32(2006.01)I;C07C303/06(2006.01)I;C07C303/44(2006.01)I;C07C309/30(2006.01)I;C10M135/10(2006.01)I;C10N40/25(2006.01)N;C10N30/12(2006.01)N;C10N30/04(2006.01)N 主分类号 C07C303/32(2006.01)I
代理机构 锦州恒大专利事务所 21222 代理人 王子平
主权项 1.一种低碱值磺酸钙盐的制备方法,其特征在于,本发明的制备方法如下:以下均按重量份数取料;将平均分子量为300-400之间的合成烷基苯1份,三氧化硫浓度5-25%的发烟硫酸0.75~1.0份进行磺化,磺化温度为30-80℃,反应时间为1-4小时,然后加水0.3-0.5份终止,用氮气吹扫烷基苯磺酸,吹扫温度为30-50℃,并用10-30%氢氧化钠溶液吸收尾气,吹扫后的气体PH值5.0-7.0,得到合成烷基苯磺酸,然后用惰性溶剂和基础油稀释,惰性溶剂0.1~0.4份,基础油0.5~0.76份,再静止分层除去下层废酸,上层粗磺酸用碱性助滤剂0.10~0.12份过滤,得到纯化的合成烷基苯磺酸,其总酸值为60-100mgKOH/g,游离酸浓度在0.3%以下,取0.4-0.57份10-30%的氢氧化钠水溶液与过滤后的合成烷基苯磺酸反应0.5-2小时,然后加入固体氯化钙0.05-0.15份进行复分解反应,反应温度40-70℃,反应时间2-5小时,最后静止分层,上层产品用水洗2-4次,取水洗后的物料减压蒸馏出惰性溶剂和水,减压蒸馏温度控制在120℃-130℃,得到的粗产品加入0.04-0.25份碱性助滤剂过滤,经过滤后得到成品低碱值磺酸钙盐。
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