一种TiO₂/SiO₂复合微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种TiO2/SiO2复合微球的制备方法，以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为原料，溶剂为氨水和无水乙醇，以柠檬酸为络合剂，聚乙二醇为分散剂，将包含Si的溶胶在不断搅拌下加入到包含Ti的湿凝胶中，在经水浴蒸发、干燥发泡不断使得两者复合，最后煅烧后制得TiO2/SiO2复合微球。本发明方法的制备周期短，所得的TiO2/SiO2复合微球为大小为100～900nm的完整的球状，纯度和成品率高。

主权项

一种TiO2/SiO2复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后按照正硅酸乙酯∶柠檬酸＝1∶1.5～2的摩尔比加入正硅酸乙酯，搅拌使其溶解；待溶解后，再依次加入氨水体积1/3～1/2的无水乙醇和柠檬酸质量1/3～1/2的聚乙二醇，加热到50～60℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0～8.0，获得溶胶A；2)将柠檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解柠檬酸为准，然后按照钛酸丁酯∶柠檬酸＝1∶1.5～2的摩尔比加入钛酸丁酯，搅拌使其溶解；待溶解后，再依次加入氨水体积1/3～1/2的无水乙醇和柠檬酸质量1/3～1/2的聚乙二醇，加热到50～60℃搅拌使其完全溶解；用氨水调PH值至7.0～8.0后，80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶B；3)按照摩尔比为Si∶Ti＝1∶5～7的比例，将溶胶A在不断搅拌下加入湿凝胶B中，然后在80～90℃水浴中不断搅拌，蒸发直至获得湿凝胶C；4)将湿凝胶C在130～140℃干燥发泡3～5h后得到干凝胶，再将干凝胶在600～700℃进行恒温煅烧，煅烧3～5h后取出，得到TiO2/SiO2复合微球。