发明名称 一种可生物降解聚(α,β-L-天冬氨酸)的制备方法
摘要 一种可生物降解聚(α,β-L-天冬氨酸)的制备方法,步骤如下:1)首先利用热缩聚反应制成聚琥珀酰亚胺,即以L-天冬氨酸为原料,以磷酸为催化剂,以环丁砜和1,3,5-三甲苯的混合溶剂为反应溶剂,在氮气氛围下进行加热反应,然后用DMF溶解产物,然后在甲醇中沉淀、离心、洗涤、干燥;2)以醇钠为亲核试剂,进攻聚琥珀酰亚胺进行开环反应,即将聚琥珀酰亚胺溶于DMF中,将醇钠溶液滴加到该溶液中,然后在丙酮中沉淀,抽滤、洗涤、干燥后,得到固体产物聚(α,β-L-天冬氨酸酯)。本发明的优点是:该制备方法合成简便、易于实施、制造成本低,制得的聚(α,β-L-天冬氨酸)含有较高的α-结构,可广泛应用于生物医药领域。
申请公布号 CN101891890A 申请公布日期 2010.11.24
申请号 CN201010213541.4 申请日期 2010.06.30
申请人 南开大学 发明人 马建标;王勇;伍国琳;王亦农;范云鸽
分类号 C08G73/10(2006.01)I;A61K47/34(2006.01)I;A61L27/18(2006.01)I 主分类号 C08G73/10(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 侯力
主权项 一种可生物降解聚(α,β‑L‑天冬氨酸)的制备方法,其特征在于步骤如下:1)利用热缩聚反应制成聚琥珀酰亚胺以L‑天冬氨酸为原料,以磷酸为催化剂,以环丁砜和1,3,5‑三甲苯的混合溶剂为反应溶剂,在氮气氛围和温度为180~220℃条件下进行反应,机械搅拌反应4.5小时,并在反应过程中用水分离器除去反应生成的水及挥发的溶剂;然后趁热用N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶解产物,搅拌条件下在40℃水浴中恒温2小时,使聚琥珀酰亚胺全部溶解于DMF中;将上清液倒入沉淀剂甲醇中沉淀、离心,将得到的离心产物再重复一次上述操作;将离心产物用丙酮洗涤三次,再用蒸馏水洗涤至洗涤液pH值呈中性,4000rpm离心沉淀物,50℃真空干燥24小时,得到浅粉色固体聚琥珀酰亚胺;2)以醇钠为亲核试剂,进攻聚琥珀酰亚胺进行开环反应得到不同α,β含量的聚(α,β‑L‑天冬氨酸酯)将聚琥珀酰亚胺溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,磁力搅拌至完全溶解制得聚琥珀酰亚胺溶液;将醇钠溶解到相应的醇中制成醇钠溶液;将醇钠溶液滴加到上述聚琥珀酰亚胺溶液中,滴加速度为2~5滴/分钟;滴加完成后,在室温下磁力搅拌反应8小时;将反应液倒入沉淀剂丙酮中沉淀,抽滤后得到沉淀物;用乙醚洗涤沉淀物三次,40℃真空干燥24小时,得到固体产物聚(α,β‑L‑天冬氨酸酯)。
地址 300071 天津市南开区卫津路94号