发明名称 间三氯苯的制备方法
摘要 间三氯苯的制备方法,涉及化工技术领域,将1,2,3-三氯苯和1,2,4-三氯苯的任一种在三氯化铝的催化剂作用下,通过简单的异构化后连续两次精制得到纯度可达99%的间三氯苯。本发明以廉价的1,2,3-三氯苯和1,2,4-三氯苯为原料,以三氯化铝为催化剂,廉价易得,不需另加有机溶剂,生产成本较低。
申请公布号 CN101891587A 申请公布日期 2010.11.24
申请号 CN201010234536.1 申请日期 2010.07.19
申请人 扬州大学 发明人 景崤壁;朱艳;吴磊
分类号 C07C25/10(2006.01)I;C07C17/358(2006.01)I 主分类号 C07C25/10(2006.01)I
代理机构 扬州市锦江专利事务所 32106 代理人 江平
主权项 间三氯苯的制备方法,其步骤包括:1)将1,2,3‑三氯苯和1,2,4‑三氯苯混合物中的至少任一种与无水三氯化铝混合;2)加入水,并搅拌均匀;3)将混合液缓慢升温至190±10℃;4)混合液在搅拌状态下保温5~6小时;5)向混合液中加入盐酸,并搅拌均匀;6)缓慢加热至90±5℃,并保温状态下继续搅拌至反应结束;7)将混合液转移至分液漏斗中水洗,直至油层PH值为4~5;8)用氢氧化钠水溶液洗涤油层物质,直至油层PH值为7±0.3,得到间三氯苯粗产物;9)将间三氯苯粗产物转移至负压精馏装置中精馏;所述精馏柱的负压为40~50mmHg,精馏柱高为2米,控制回流比为4~5;10)将精馏产物转移至结晶器中发汗结晶得到纯间三氯苯;所述发汗结晶起始温度为5±1℃,升温速度为每10分钟升高1℃,直到温度至63.4℃停止升温。
地址 225009 江苏省扬州市大学南路88号