发明名称 一种由环己酮肟制备己内酰胺的贝克曼重排新方法
摘要 本发明公开了属于化学反应工程技术领域的一种由环己酮肟制备己内酰胺的贝克曼重排新方法。该方法利用微反应器的高效混合及优异的传质、传热性能,在第一个微反应器中以发烟硫酸作为分散相,把环己酮肟溶解在惰性溶剂中作为连续相,两者混合并引发重排反应,反应混合物经过熟化后作为连续相通入第二个微反应器中,与作为分散相通入的水混合并发生水解反应,得到含己内酰胺的水溶液,惰性溶剂循环回系统。该方法在很宽的酸肟比范围内(0.8~3.0)只需10~40s的反应时间,即可达到高转化率(>99.9%)和高选择性(>99.9%),具有操作弹性大、运行成本低、安全性和可控性好、生产效率高的优势,并可大幅降低副产硫酸铵的产量。
申请公布号 CN101891681A 申请公布日期 2010.11.24
申请号 CN201010224892.5 申请日期 2010.07.09
申请人 清华大学 发明人 骆广生;张吉松;王凯;吕阳成
分类号 C07D223/10(2006.01)I;C07D201/04(2006.01)I;B01J19/00(2006.01)I 主分类号 C07D223/10(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 童晓琳
主权项 一种由环己酮肟制备己内酰胺的贝克曼重排新方法,其特征在于该方法具体步骤如下:(1)使用一个微反应器,以SO3含量为6wt.%~30wt.%的发烟硫酸作为分散相,把环己酮肟溶解在惰性溶剂中作为连续相,两者在微反应器内快速混合并引发贝克曼重排反应;(2)混合后的反应物料在与微反应器出口连接的延迟管道中停留10s~40s,进行熟化以完成反应;(3)熟化产物作为连续相通入另一个微反应器中,与作为分散相通入的水混合,发生水解反应,水解产物经分相,油相循环回重排反应系统,水相含己内酰胺,送分离纯化系统。
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