一种介孔–微孔核–壳复合分子筛催化剂的制备方法

摘要

本发明属于材料制备和石油化工技术领域。具体为一种介孔–微孔核–壳复合分子筛催化剂的制备方法。沸石颗粒在超声作用下分散在含有阳离子型表面活性剂和碱的有机溶剂/水混合溶液中，然后引入硅或硅铝物种，通过溶液相自组装和溶胶–凝胶过程，得到介孔–微孔核–壳型复合分子筛。其中微孔沸石作为核，介孔氧化硅或含铝介孔氧化硅为壳层。所得到的复合分子筛具有保留的沸石微孔骨架、有序的二维六方介孔结构，且介孔孔道与沸石颗粒表面垂直，孔道开放性高，介孔壳层厚度可调，并且包裹介孔壳层后，介孔–微孔之间能保持高度的通畅性。本发明具有操作简单，原料价格低廉，设备要求低等优点。

主权项

一种介孔–微孔核–壳复合分子筛催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：将沸石分子筛在超声作用下均匀分散在含有表面活性剂和碱催化剂的有机溶剂/水混合溶液中，引入硅源或硅和铝源后，利用硅源或硅铝源共同与表面活性剂在沸石颗粒表面自组装，然后硅铝物种进一步交联缩聚，反应，得到具有核–壳结构的复合分子筛；将所述的具有核–壳结构的复合分子筛用大量去离子水洗至中性后，干燥处理，然后在空气气氛中焙烧，除去表面活性剂模板分子，得到具有开放梯度孔道和梯度酸性的介孔–微孔核–壳型复合分子筛催化材料；其中：所述的碱催化剂是有机碱或者无机碱中的一种或几种；所述的有机溶剂/水混合溶液中的有机溶剂为C1 – C4的醇类、苯、甲苯、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、乙氰或乙醚中的一种或几种；所述的表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂，其在反应体系中的质量百分比浓度为0.05 – 0.5 %；所述硅源为有机硅脂烷或者无机硅；所述硅源与表面活性剂的质量比为0.2 – 15；所述硅源与沸石分子筛的质量比为0.2 – 4；催化剂与硅源质量比为2 – 13；所述反应的温度范围是10 – 50 °C，反应时间为2 – 20小时。