主权项 |
一种荧光金属纳米颗粒的制备方法,顺序包括:(1)配制反相微乳液步骤,以十六烷基三甲基溴化铵CTAB为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,正辛烷为油相,含金属离子反应物的水溶液为水相,分别配制成金属离子微乳液和还原剂微乳液;金属离子微乳液成分按质量为:CTAB 1-3份,正丁醇2-6份,正辛烷5-21份,含金属离子反应物的水溶液0.5-1.5份、0.01-0.1mol/L;超声分散,混合均匀且透亮;还原剂微乳液成分按质量为:CTAB 1-3份,正丁醇2-6份,正辛烷5-21份,含硼氢化钠的水溶液0.5-1.5份、0.1-0.8mol/L;超声分散,混合均匀且透亮;(2)滴加步骤,在搅拌速度500-2000转/分的磁力搅拌下,在温度为10-30℃下,按1比1的比例将还原剂微乳液以每分钟10-100滴的速度加入到金属离子微乳液中,形成混合液;滴加完毕后,加入二巯基类化合物,加入量与混合液质量比为0.01-0.05比1;继续反应1-6小时;(3)分离步骤,在室温下,将反应后的混合液静置12-36小时,使其中的悬浮物完全沉淀,弃去上层溶液,剩余的沉淀部分加入乙醇或甲醇,然后进行超声分散、分离;再弃去上层溶液,剩余的沉淀部分再加入乙醇或甲醇,反复超声分散、分离,共进行3~7次,所得产物在真空烘干箱烘干,得到最终产物。 |