2-龙脑烯基丙醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种化学合成方法，具体是指一种以龙脑烯醛合成2-龙脑烯基丙醇的制备方法。本发明是通过羟醛缩合反应、加氢还原、化学还原三步反应制得2-龙脑烯基丙醇；第一步反应是龙脑烯醛和丙醛的羟醛缩合反应，第二步反应是将2-亚龙脑烯基丙醛、异丙醇、亚铬酸铜等混合后进行加氢反应，第三步反应是用硼氢化钠还原2-龙脑烯基丙醛，最后经精制可得产物。本发明的优点是工艺简单，经济高效，得到的2-龙脑烯基丙醇透明度高、香气好、颜色为无色至浅黄色等优点。本发明的产品可广泛应用于化妆品香精、皂用香精、洗涤剂香精、家用香精中，具有广阔的使用前景。

主权项

2‑龙脑烯基丙醇的合成方法，其特征在于包括下述步骤：(1)以龙脑烯醛和丙醛为原料，在弱碱溶液中，以催化剂I为相转移催化剂进行反应；其中龙脑烯醛与丙醛的质量比为1∶0.5～6；弱碱溶液为混合溶剂、固体碱I组成的混合溶液，混合溶剂为二氯甲烷与N，N‑二甲基甲酰胺的混合液或为甲醇与水组成的混合液；龙脑烯醛与固体碱I的质量比为1∶0.1～8，固体碱I为金属碳酸化物；催化剂I为季铵盐或季磷盐；龙脑烯醛与二氯甲烷或甲醇的质量比是1∶4～10，催化剂I：N，N‑二甲基甲酰胺或水∶丙醛的质量比为1∶0.2～5∶0.5～6，反应温度10～70℃，反应时间4～10h；(2)以步骤(1)反应生成的2‑亚龙脑烯基丙醛、与异丙醇、固体碱II、催化剂II混合进行反应；其中，催化剂II为亚铬酸酮催化剂，固体碱II为金属的氢氧化物；2‑亚龙脑烯基丙醛与异丙醇的质量比为1∶0.5～8；催化剂II与2‑亚龙脑烯基丙醛的质量比为1∶2.5～18.5；固体碱II与催化剂II的质量比为1∶100～800；反应压力为1.2MPa～5.6MPa，反应温度为120～360℃；(3)将水、固体碱III、催化剂III组成的混合溶液加入到步骤(2)的反应物料中进行反应，并调整2‑龙脑烯基丙醛∶异丙醇的质量比为0.5～6∶1；其中，催化剂III为金属硼氢化物，固体碱III为金属氢氧化物；2‑龙脑烯基丙醛与催化剂III的质量比为0.5～8∶1，固体碱III∶催化剂III∶水的质量比为1∶1～15∶30～120；反应时间为6～16h，反应温度为20～100℃；反应结束可得2‑龙脑烯基丙醇粗品；(4)将获得的粗品经中和、水洗、减压蒸馏后得2‑龙脑烯基丙醇。