发明名称 改善纳米二氧化硅颗粒在聚酰亚胺树脂内分散性的方法
摘要 本发明涉及一种改善纳米二氧化硅颗粒在聚酰亚胺树脂内分散性的方法,包括:1)75~85℃下,将纳米二氧化硅颗粒干燥3~5小时;2)调节常压等离子处理参数,使喷头与载有纳米二氧化硅的基体间距离为2~3mm,处理纳米二氧化硅的时间20~40s;3)将处理过的纳米二氧化硅颗粒与二甲基乙酰胺溶剂混合,再加入均苯四甲酸二酐和4,4’—二氨基二苯醚,充分搅拌混合;4)再经过热环化,得纳米二氧化硅颗粒在聚酰亚胺树脂内高分散性的纳米复合材料。本方法是一种环保、有效处理纳米二氧化硅颗粒的方法。
申请公布号 CN101381514B 申请公布日期 2010.11.17
申请号 CN200810042798.0 申请日期 2008.09.11
申请人 东华大学 发明人 吴瑶;谢剑飞;邱夷平
分类号 C08L79/08(2006.01)I;C08K9/00(2006.01)I;C08G73/10(2006.01)I;C08J5/18(2006.01)I 主分类号 C08L79/08(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 一种改善纳米二氧化硅颗粒在聚酰亚胺树脂内分散性的方法,包括:(1)干燥纳米二氧化硅颗粒75~85℃下,将纳米二氧化硅颗粒干燥3~5小时;(2)常压等离子体处理干燥后的纳米二氧化硅颗粒调节常压等离子处理参数,使喷头与载有纳米二氧化硅的基体间距离为2~3mm,处理纳米二氧化硅的时间20~40s;所述常压等离子处理参数:氦气流量20L/min,射频频率是13.56MHz,功率30W,喷头到基体距离2-3mm;(3)将等离子体处理过的纳米二氧化硅颗粒加入二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中,在室温下超声分散、搅拌反应1h,得到混合溶液,再在上述混合溶液中加入摩尔比为1∶1的均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA),在室温下超声分散、搅拌连续反应24小时,得到聚酰胺酸粘稠液;经过等离子体处理过的纳米二氧化硅为所得聚酰亚胺/二氧化硅复合薄膜的总质量的5%;(4)将步骤3得到的聚酰胺酸粘稠液浇注到玻璃板模具上;(5)将步骤4的模具在80℃下真空干燥2h,脱除溶剂后形成聚酰胺酸凝胶膜;(6)将步骤5中的聚酰胺酸凝胶膜继续升温至100℃、200℃、300℃分别真空干燥各1h,得到产物聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合薄膜。
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