发明名称 三氯蔗糖的纯化和结晶方法
摘要 三氯蔗糖纯化结晶方法为:a.三氯蔗糖-6-乙酸酯水解脱乙酰基:蔗糖-6-乙酸酯在3-15倍体积的水溶液中或醇溶液中,采用碱性催化剂,水解后得到三氯蔗糖的水溶液或醇溶液;b.三氯蔗糖溶液的纯化:三氯蔗糖水溶液或醇溶液经过用酸性物质中和,使pH为6-7,然后用阴阳离子交换树脂或电渗析进行脱盐处理;c.结晶:减压浓缩步骤b的三氯蔗糖的水溶液或醇溶液,当浓缩至无蒸出后,加入2-20倍的中等极性溶剂,升温溶解,过滤去除少量不溶物后,加入2-5倍的另一种弱极性溶剂,然后减压蒸出一半以上溶剂,搅拌自然降温,结晶,过滤,干燥得到三氯蔗糖晶体,使结晶工艺操作简单,容易控制,设备简单,结晶产品纯度更高。
申请公布号 CN101284850B 申请公布日期 2010.11.17
申请号 CN200810123882.5 申请日期 2008.05.27
申请人 沈怀庭 发明人 沈怀庭
分类号 C07H5/02(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I 主分类号 C07H5/02(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 叶连生
主权项 一种三氯蔗糖的纯化结晶方法,其特征在于该方法包括下列步骤;a.三氯蔗糖-6-乙酸酯水解脱乙酰基:三氯蔗糖-6-乙酸酯在3-15倍体积的水溶液中或醇溶液中,所述的水溶液为去离子水、蒸馏水、反渗透水中的一种,所述的醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇中的一种,采用碱性催化剂,水解后得到三氯蔗糖的水溶液或醇溶液;b.三氯蔗糖溶液的纯化:三氯蔗糖水溶液或醇溶液经过用酸性物质中和,使pH为6-7,然后用阴阳离子交换树脂或电渗析进行脱盐处理;或中和之后直接加入活性炭脱色过滤;c.结晶:减压浓缩步骤b的三氯蔗糖的水溶液或醇溶液,当浓缩至无蒸出后,加入2-20倍的中等极性溶剂,升温溶解,过滤去除少量不溶物后,加入2-5倍的另一种弱极性溶剂,然后减压蒸出一半以上溶剂,搅拌自然降温,结晶,过滤,干燥得到三氯蔗糖晶体;所加入的中等极性溶剂为二氧六环、二氧戊环、四氢呋喃、丙酮、丁酮、戊酮中的一种;所加入的弱极性溶剂为乙酸乙酯、丙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、戊酸丁酯、己酸丁酯、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烷、四氯乙烯、四氯化碳、苯、溶剂油、石油醚、正己烷、正辛烷、液体石蜡中的一种。
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