发明名称 |
一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法,步骤为:(1)向反应器中,依次投入喹啉、阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚,打开加热装置,接通氮气保护装置,到体系无气体溢出停止加热,继续搅拌40-60分钟;(2)将上述反应中加入溶剂苯中搅拌均匀,并向该溶液中加入盐酸,搅拌均匀,然后静置分层,检测水相pH值为中性为止;最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙;(3)将干燥后的溶液放入蒸馏器中,常压将作为溶剂的苯蒸出,然后连接上真空泵在100摄氏度以下的气相温度下将产品蒸出,即可包装市售。本发明通过对4-乙烯基愈创木酚的合成工艺进行比对研究,确定了各种反应物阿魏酸,喹啉的最佳反应配比。因此反应收率得到提高,使之更适合于工业生产的要求。 |
申请公布号 |
CN101885669A |
申请公布日期 |
2010.11.17 |
申请号 |
CN201010229531.X |
申请日期 |
2010.07.17 |
申请人 |
天津市化学试剂研究所 |
发明人 |
徐博刚 |
分类号 |
C07C43/23(2006.01)I;C07C41/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/23(2006.01)I |
代理机构 |
天津盛理知识产权代理有限公司 12209 |
代理人 |
王来佳 |
主权项 |
一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法,其特征在于:制备方法的步骤为:(1)反应:向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置的反应器中,依次投入喹啉、阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚,打开加热装置,接通氮气保护装置,当体系温度升高到180-185摄氏度时,有气泡从体系中溢出,此刻立即加快搅拌速度,如此反应4-5小时左右,到体系无气体溢出停止加热,继续搅拌40-60分钟;(2)洗料:将上述反应液静置过夜,然后向反应液中加入溶剂苯中搅拌均匀,并向该溶液中加入盐酸,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层,如此重复至少三次,然后再向用盐酸洗后的溶液内加入去离子水,搅拌均匀,然后静置分层,弃去水层,检测水相PH值为中性为止;最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙;(3)精制:将干燥后的溶液放入蒸馏器中,常压将作为溶剂的苯蒸出,然后连接上真空泵在100摄氏度以下的气相温度下将产品蒸出,即可包装市售。 |
地址 |
300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子 |