纤维材料中取向纳米微孔形态特征的分析表征方法

摘要

本发明的纤维材料中取向纳米微孔形态特征的分析表征方法属于分析测试领域。采用功率为12～18KW的X射线小角散射设备，经过试样制备，按透射方式测量散射强度I(s)，记录赤道散射曲线Ia(s)，和子午散射曲线Ic(s)；经数据处理过程，得到微孔长度、直径系列值及其相应的长径比，和不同粒度微孔的体积、体积分数以及单位体积内各种粒度微孔的数量。本发明的方法适用PAN基炭纤维、沥青基炭纤维、凯芙拉、聚酰亚胺等先进纤维材料的测试，所给出的纳米微孔的形态参数更为精确和全面，为研究和了解纤维材料中微孔特征与纤维性能之间关系提供一种有效手段。

主权项

1.一种纤维材料中取向纳米微孔形态特征的分析表征方法，采用功率为12～18KW的X射线小角散射设备，经过试样制备，测试参数选择和数据处理过程，得到微孔长度系列值c_i、直径系列值a_i及属于同一种微孔的长径比c_i/a_i，和不同粒度微孔的体积、体积分数以及单位体积内各种粒度微孔的数量；所述的试样制备，将炭纤维平行排列呈平板状，厚在0.3mm～0.7mm之间；所述的测试参数选择，是按透射方式测量散射强度I(s)，记录扫描方向与炭纤维轴垂直时的赤道散射强度曲线I_a(s)，和扫描方向与炭纤维轴平行时的子午散射强度曲线I_c(s)；所述的数据处理，是当纳米微孔为沿炭纤维轴平行排列的长椭球形时，微孔的形态参数按下列方式处理子午散射强度曲线和赤道散射强度曲线：基于子午散射强度曲线的表达方式：$I_c\left(s\right)=\stackrel{n}{\Sigma }{I}_0{n}_i{v_i}^2\exp (-\frac{4}{5}{\pi }^2{c_i}^2{s}^2)---\left(1\right)$应用逐级切线法获得微孔长度的系列值，c₁，c₂，……c_i……c_n；基于赤道散射强度曲线的表达式：$I_a\left(s\right)=\stackrel{n}{\Sigma }{I}_0{n}_i{v_i}^2\exp (-\frac{4}{5}{\pi }^2{a_i}^2{s}^2)---\left(2\right)$应用逐级切线法获得微孔直径的系列值，a₁，a₂，......a_i......a_n；式(1)和式(2)中，s＝ε/λ为散射矢量；I₀为与衍射条件相关的常数；n_i为第i种微孔的数量；v_i为第i种微孔体积；a_i为第i种微孔的直径；c_i为炭纤维轴方向上微孔的长度；由式(1)和式(2)可知，对于不同体积微孔来说有：$\underset{s\to 0}{\lim }[\ln {\mathrm{Ia}}_i\left(s\right)-\ln {\mathrm{Ic}}_i\left(s\right)]=0---\left(3\right)$式(3)中，Ia_i(0)及Ic_i(0)分别为第i种微孔在赤道散射强度曲线及子午散射强度曲线上的强度值；依此式确定在a_i系列和c_i系列中属于同一种微孔的a_i及c_i的数值以及它们的长径比c_i/a_i；由式(1)、式(2)和式(3)可计算得到：$V_i=\frac{\frac{I_i\left(0\right)}{{a_i}^2{c}_i}}{\stackrel{n}{\Sigma }\frac{I_i\left(0\right)}{{a_i}^2{c}_i}}---\left(4\right)$依式(4)求出不同粒度微孔的体积分数V_i；式中I_i(0)为第i种微孔在赤道散射强度曲线和子午散射强度曲线上s＝0处的强度值；依据式(5)计算每μm³体积中不同粒度微孔的绝对数量N_i：N_i＝V_p×V_i/v_i(5)式(5)中为微孔率，ρ_f及ρ_g分别为炭纤维及石墨纤维的体密度；d₀₀₂、ds分别为炭纤维及石墨纤维的(002)面间距；V_i为不同粒度微孔的体积分数，v_i为第i种微孔的体积。