发明名称 由桐酸甲酯制备C<sub>21</sub>二元羧酸聚酰胺环氧固化剂的方法
摘要 本发明属于环氧树脂固化剂制备领域,公开了一种由桐酸甲酯制备C21二元羧酸聚酰胺环氧固化剂的制备方法:将100份质量的桐酸甲酯和20.6~30.9份质量的丙烯酸,以及占丙烯酸质量的0.5%~1.5%的阻聚剂,于160~180℃进行加成反应2~3h,真空蒸馏除去不反应物,脱色剂脱色,得C21二元羧酸单甲酯;第二步:将1摩尔由第一步得到的C21二元羧酸单甲酯在0.5小时内滴加到140℃的1.5~2摩尔的多元胺中,在170~200℃进行酰胺化反应,反应时间为3~6小时,真空蒸馏除去水分和游离胺,得C21二元羧酸聚酰胺环氧固化剂。本发明桐酸甲酯得率可以达到85%,反应活性高,反应需要能耗低,所制备的C21二酸聚酰胺固化剂与环氧树脂的固化产物具有较高的强度、模量和较好的耐热性能。
申请公布号 CN101280056B 申请公布日期 2010.11.03
申请号 CN200810024943.2 申请日期 2008.05.21
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 夏建陵;黄坤;李梅;聂小安;杨小华;王定选
分类号 C08G69/26(2006.01)I;C08G59/44(2006.01)I;C08L63/00(2006.01)I 主分类号 C08G69/26(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 陆志斌
主权项 一种由桐酸甲酯制备C21二元羧酸聚酰胺环氧固化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:第一步:将100份质量的桐酸甲酯和20.6~30.9份质量的丙烯酸,以及占丙烯酸质量的0.5%~1.5%的阻聚剂,于160~180℃进行加成反应2~3h,真空蒸馏除去不反应物,脱色剂脱色,得C21二元羧酸单甲酯,所述的阻聚剂是对苯二酚或者对羟基苯甲醚,所述的脱色剂是活性炭;第二步:将1摩尔由第一步得到的C21二元羧酸单甲酯在0.5小时内滴加到140℃的1.5~2摩尔的多元胺中,在170~200℃进行酰胺化反应,反应时间为3~6小时,真空蒸馏除去水分和游离胺,得C21二元羧酸聚酰胺环氧固化剂,所述的第二步中的多元胺为脂肪族多元胺、脂环族多元胺或者芳香族多元胺任一。
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