一种氨基吡唑并六元环盐酸盐的合成方法

摘要

一种氨基吡唑并六元环盐酸盐的合成方法，步骤：丙氨酸乙酯盐酸盐和甲醇于三口烧瓶中搅拌溶清分3次加NaOH，冰水浴50min除去冰浴，油浴加热至70℃，滴加丙烯腈回流反应4h至室温，分6次2h内加(BOC)2O，呈白色悬浊液，搅拌4h后抽滤，合并滤液旋蒸去甲醇，水洗3次，有机层无水硫酸镁干燥，抽滤、旋蒸去溶剂得淡黄色油状体；NaH和甲苯于三口烧瓶中搅拌、加热回流约110℃后滴加所得淡黄色油状体50min滴完，3h后冷却加水使固状物溶清、抽滤，合并滤液静置分层，甲苯反萃取分出水层，石油醚反萃取两次，水层冰醋酸调至pH～6，油状体用乙酸乙酯溶清水洗3次，有机层无水硫酸镁干燥、抽滤、减压旋蒸去溶剂即可。

主权项

一种氨基吡唑并六元环盐酸盐的合成方法，其步骤为：1)将184.2克丙氨酸乙酯盐酸盐和600mL甲醇投入2000mL三口烧瓶中，机械搅拌、溶清；后加入NaOH固体16g×3次，冰水浴50min，撤去冰浴，油浴下加热至70℃，滴加丙烯腈80g，滴加完毕回流反应4小时，冷却至室温，加218g(BOC)2O，分6次2小时内加完，室温反应，呈白色悬浊液，继续搅拌4小时后抽滤，滤饼用60mL甲醇洗涤1次，合并滤液、旋蒸除去甲醇，加入400mL乙酸乙酯提取，用200mL×3次水洗，有机层用40g无水硫酸镁干燥，抽滤、旋蒸除去溶剂，得到淡黄色油状液体268g；2)将43g NaH和700mL干燥过的甲苯加入2000mL三口烧瓶中，电动搅拌，加热回流110℃左右，回流后开始滴加之前所得淡黄色油状液体268g，50min滴完，反应3小时后冷却，加水800mL使固状物溶清，抽滤，合并滤液，于分液漏斗静置分层，分出下层水层，水层用甲苯400mL反萃取一次，分出水层，再用石油醚250mL×2反萃取两次，水层用冰醋酸调至pH～6左右，底部析出大量油状物，分液漏斗分层，下层油状物用乙酸乙酯600mL溶清，300mL×3次水洗，有机层无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得黄色粘稠状液体191g，收率71％。