综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法

摘要

本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于包含以下步骤：1)钛铁分离：将钛铁矿球磨，用硫酸浸出钛铁矿，冷却，过滤得滤渣和滤液；2)制备钛酸锂前驱体：将所得滤渣用稀硫酸洗涤，然后用75～90％的硫酸溶解，并稀释，加入沉淀剂反应，冷却，静置，过滤，将滤渣烘干即得钛酸锂的前驱体；3)制备磷酸铁锂前驱体：将滤液稀释，向溶液中加入氧化剂和沉淀剂，然后用碱水溶液控制体系的pH值，反应后将所得沉淀洗涤、过滤、烘干即得磷酸铁锂的前驱体--磷酸铁。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低，对钛铁矿进行了综合和充分的利用。

主权项

一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)钛铁分离：将钛铁矿球磨至粒度为5微米以下，用质量浓度5～25％的硫酸在常压下浸出钛铁矿，硫酸与钛铁矿的质量比为1.2～2.5，浸出温度为80～120摄氏度，浸出时间0.5～20小时；浸出完成后将所得浆料冷却至室温，过滤得滤渣和滤液；2)制备钛酸锂前驱体：将步骤1)中所得滤渣用质量浓度为1～10％的硫酸洗涤，然后用质量浓度为75～90％的硫酸溶解，并加去离子水稀释至钛的摩尔浓度为0.1～2mol/L，加入含有草酸根的沉淀剂，沉淀剂与钛的摩尔比为1∶1～4∶1，反应10分钟～4小时后冷却至1～5摄氏度，静置0.5～10小时，过滤，将滤渣在30～80摄氏度烘干即得钛酸锂的前驱体--草酸氧钛酸和草酸氧钛的混合物；3)制备磷酸铁锂前驱体：将步骤1)中所得滤液用去离子水稀释至Fe的摩尔浓度为0.05～2mol/L，向溶液中加入氧化剂和含有磷酸根的沉淀剂，其中氧化剂的加入量为溶液中二价Fe摩尔量的1～2倍，沉淀剂的加入量为溶液中Fe摩尔量的1～1.2倍，然后用0.01～3mol/L的碱水溶液控制体系的pH＝1.0～5.0，在30～95摄氏度的搅拌反应器中反应5分钟～12小时，将所得沉淀洗涤、过滤，在50～200摄氏度下烘干即得锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体--磷酸铁。