发明名称 维生素D2双保护产物的制备方法
摘要 本发明公开一种改进的维生素D2双保护产物的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:a)将维生素D2加入到液态二氧化硫中,分别于-25℃至-10℃温度下、室温下以及30℃-40℃下进行反应;b)直接加入叔丁基二甲基氯硅烷以及咪唑进行反应;c)加入烷烃类溶剂进行重结晶,得到目标产物。本发明采用一锅法将两步反应合并为一步,不但降低了溶剂成本,同时也减少了其他能耗;由于革除了柱层析,采用重结晶的方法得到目标产物,使其在技术上能够工业化生产。
申请公布号 CN101875664A 申请公布日期 2010.11.03
申请号 CN200910050205.X 申请日期 2009.04.28
申请人 上海医药工业研究院 发明人 路生辉;单晓燕;时惠麟;陈旭东
分类号 C07F7/18(2006.01)I 主分类号 C07F7/18(2006.01)I
代理机构 北京市金杜律师事务所 11256 代理人 陈文平;谢燕军
主权项 维生素D2双保护产物的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:a)将维生素D2加入到液态二氧化硫中,分别于-25℃至-10℃温度下、室温下以及30℃-40℃下进行反应;b)直接加入叔丁基二甲基氯硅烷以及咪唑进行反应;c)加入烷烃类溶剂进行重结晶,得到目标产物。
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