发明名称 |
一种由角黄素合成虾青素的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种由角黄素转化合成虾青素的方法,包括如下步骤:1)将角黄素原料溶于无水四氢呋喃,在-10℃以下滴加三甲基氯硅烷的正己烷溶液,滴加完毕,维持在0℃以下搅拌;2)加入水和正己烷,有机层用稀的弱碱溶液洗涤,减压蒸除溶剂,得到中间品A;3)中间品A溶于有机溶剂,滴加间氯过氧苯甲酸的有机溶液,搅拌反应;4)与10%的亚硫酸钠溶液按一定比例混合,有机层用蒸馏水洗涤一次,加无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,得到中间品2;5)中间品2与醇溶液和碳酸氢钠混合,回流反应,冷却,滤去固体,减压蒸除甲醇,得到虾青素产品。 |
申请公布号 |
CN101870669A |
申请公布日期 |
2010.10.27 |
申请号 |
CN201010191701.X |
申请日期 |
2010.05.28 |
申请人 |
广州立达尔生物科技有限公司 |
发明人 |
陶正国;周应芳;吴敏;吴秀丽 |
分类号 |
C07C403/24(2006.01)I |
主分类号 |
C07C403/24(2006.01)I |
代理机构 |
广州粤高专利商标代理有限公司 44102 |
代理人 |
何淑珍 |
主权项 |
一种由角黄素合成虾青素的方法,其特征在于包括如下步骤:1)将角黄素溶于无水四氢呋喃,在-10--20℃以下滴加LDA(二异丙胺基锂)溶液,滴加完毕维持在-10℃以下搅拌30~60min。再滴加三甲基氯硅烷的正己烷溶液,30~60min内滴加完,维持在0℃以下搅拌60~90min;各组分重量(体积)份数用量如下:角黄素 100gLDA(2mol/L) 250~400ml无水四氢呋喃 800~1500ml三甲基氯硅烷 30~50g步骤(1)正己烷 200ml2)加入水和正己烷,有机层用稀的弱碱溶液洗涤,减压蒸除溶剂,得到中间品A;各组分重量(体积)份数用量如下:水 400ml步骤(2)正己烷 400ml弱碱溶液(包括碳酸氢钠、碳酸氢铵、氨水等) 400ml3)中间品A溶于有机溶剂(包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烷、六氯乙烷、二甲基亚砜、二甲苯等等),滴加间氯过氧苯甲酸的有机溶液,搅拌反应45~60min;4)步骤(3)得到的混合物与10%的亚硫酸钠溶液按5∶1(体积比)混合,有机层用蒸馏水洗涤,加无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,得到中间品B;5)中间品B与醇溶液和碳酸氢钠按1∶20∶0.2(体积比)混合,回流反应2h,冷却,滤去固体,减压蒸除甲醇,得到虾青素。 |
地址 |
510663 广东省广州市高新技术产业开发区科学城科学大道182号C2区第三层302单元 |