一种化痰消咳片的检测方法

摘要

本发明涉及一种化痰消咳片的检测方法，包括定性检测、止咳酮的含量均匀度检测和成份含量测定检测，本发明进一步提高了产品的特异性，同时更完整地监测了产品的质量和药物均匀度。确保了药物的疗效和安全性。

主权项

一种化痰消咳片的检测方法，包括定性检测、止咳酮的含量均匀度检测和成份含量测定检测，其特征在于：1)止咳酮含量均匀度测定：止咳酮的提取：取本品1片，除去包衣，研细，置10ml的容量瓶中，加流动相8ml超声处理1小时，放冷，用流动相稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照含量测定项下的方法测定含量；2)止咳酮的含量测定方法为：色谱条件及系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比40∶30∶30的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-0.05mol/L庚烷磺酸钠为流动相；检测波长为259nm；理论板数按亚硫酸氢钾苯丙酮峰计算应不低于2500；对照品溶液的制备，取止咳酮对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.3mg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取本品20片，除去包衣，研细，精密称取适量，约相当于止咳酮30mg，置100ml的容量瓶中，加流动相80ml超声处理1小时，放置至室温，用流动相定容至刻度，滤过，取续滤液，即得；测定法，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；3)鱼腥草素钠的含量测定方法为：色谱条件及系统适用性试验，以辛基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比70∶30∶0.3的甲醇-水-四丁基氢氧化铵为流动相；检测波长为283nm；理论板数按鱼腥草素钠峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，取鱼腥草素钠对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取本品20片，除去包衣，研细，精密称取适量，约相当于鱼腥草素钠25mg，置50ml的容量瓶中，加水40ml超声处理1小时，放至室温，加水定容至刻度，滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得；测定法，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；4)槲皮素的含量测定方法为：色谱条件及系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充；体积比50∶50的甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500；对照品溶液的制备，取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取本品20片，除去包衣，研细，取1g，精密称定，置100ml圆底烧瓶中，加体积比4∶1的甲醇-25％盐酸溶液混合液80ml，加热回流3小时，取出，放冷，滤过，滤渣加甲醇洗涤，滤过，合并滤液，转移至100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法，精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含紫花杜鹃以槲皮素C15H10O7计，不得少于0.6mg。