发明名称 硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥联产工艺
摘要 本发明公开了一种制取工业硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工艺方法;它是将硝酸与氧化镁中和反应制得硝酸镁,然后硝酸镁与氯化钾复分解反应制得硝酸钾与氯化镁;制得氯化镁后所得母液主要含有氯化镁及硝酸钾,按一定比例加入磷酸(或磷酸二氢铵)和氨(或碳酸氢铵)混合反应生成磷酸铵镁沉淀,分离磷酸铵镁沉淀后的母液主要含氯化铵与硝酸钾,经蒸发浓缩、冷却结晶,分离制得氮钾肥。本发明具有原料路线合理、工艺简单、反应条件温和、无“三废”产生等优点。
申请公布号 CN101870481A 申请公布日期 2010.10.27
申请号 CN201010210018.6 申请日期 2010.06.25
申请人 张罡;刘承松 发明人 张罡;刘承松;石贤华;沈晃宏
分类号 C01D9/04(2006.01)I;C01B25/45(2006.01)I;C05C13/00(2006.01)I 主分类号 C01D9/04(2006.01)I
代理机构 岳阳市大正专利事务所 43103 代理人 皮维华
主权项 一种制取硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工艺方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在不断搅拌条件下,在反应器中加入返回的精钾母液、氯化钾、硝酸溶液及氧化镁,硝酸与氧化镁反应生成硝酸镁并放出热量,氯化钾溶解,控制加入氯化钾∶硝酸(摩尔比)=1∶(0.95~1.3),控制反应温度为60~100℃,控制反应后溶液pH值为4~7,控制反应后溶液浓度为35~50波美度,反应完成后,趁热将反应溶液过滤除去酸不溶物杂质;(2)将除去杂质后的溶液冷却至10~36℃,结晶折出粗硝酸钾,将粗硝酸钾晶体料液离心分离并用少量冷水洗涤粗硝酸钾晶体,分离后得粗硝酸钾与粗钾母液即母液Ⅰ;(3)将粗硝酸钾与水混和并加热升温至90~115℃,使粗硝酸钾溶解为45~55波美度的硝酸钾溶液,再将硝酸钾溶液冷却至20~35℃,结晶析出硝酸钾晶体,将硝酸钾晶体料液离心分离并用冷水洗涤,分离后得精硝酸钾与精钾母液即母液Ⅱ,精硝酸钾经干燥后即为工业硝酸钾产品,精钾母液返回(1)中循环使用;(4)将母液Ⅰ蒸发浓缩到浓度为45~48波美度,再将蒸发浓缩液冷却到45~55℃,结晶析出六水氯化镁晶体,将料液进行离心分离并用少量热水洗涤氯化镁晶体间所含硝酸钾,分离得六水氯化镁产品与氯化镁母液即母液Ⅲ;(5)根据母液Ⅲ中氯化镁含量,按配料摩尔比MgCl2∶H3PO4∶NH3=1∶1∶3,将母液Ⅲ与磷酸或磷酸二氢铵溶液及氨水或碳酸氢铵溶液混和反应,然后继续通入氨,调节控制反应溶液的pH值在7~10.5之间,反应温度控制为15~25℃,氯化镁与磷酸及氨反应生成磷酸铵镁沉淀与氯化铵;(6)将磷酸铵镁沉淀料液离心分离并用少量水洗涤,分离后得磷酸铵镁产品与磷酸铵镁母液即母液Ⅳ;(7)将母液Ⅳ与返回母液Ⅴ混和,蒸发浓缩到40至45波美度,再将蒸发浓缩液冷却到20~40℃,析出氯化铵晶体与硝酸钾晶体,称为氮钾肥,将料液离心分离后即得氮钾肥与母液Ⅴ,所得母液Ⅴ返回与母液Ⅳ合并循环使用。
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