一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法

摘要

本发明提供一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，是将巯基化合物的钠盐与反应完全的卤代环糊精反应液直接缩合，一步法合成得到6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物。本发明方法操作简单，设计合理，反应条件温和，有利于工业化生产。

主权项

1.一种6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物的合成方法，通过以下步骤实现：将三苯基膦溶解在干燥的有机溶剂中，加入卤化试剂，并有热放出，然后加入干燥的环糊精，混合物加热并保持24-36小时，冷却混合物至-5℃～-10℃，在搅拌的条件下分批加入碱，加完后继续搅拌至不再冒泡，直接将该含有卤代环糊精(a)的反应液加入到巯基化合物(b)钠盐的反应液中，将反应液温度逐渐升至50-70℃并保持12-24小时，冷却后，加入冰醋酸调PH值为2-3，再将反应液倒入丙酮中搅拌，过滤，再用丙酮洗涤后干燥得目的化合物6-脱氧硫醚氨基酸环糊精衍生物(I)；反应式为：其中m是0，1，2，3，4，5，6，7，8中的一个；    n是1，1，2，3，4，5，6，7，8，9中的一个；    m+n是6，7，8或9中的一个；    R₁是Cl、Br、I中的一个；R₂是H、CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH(CH₃)₂、(CH₂)₃CH₃、C(CH₃)₃或C₆H₅中的一个；R₃是H、CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH(CH₃)₂、CH₂CH₃(CH₃)CH、CH₂CH(CH₃)₂、CH₂C₆H₅、CH₃SCH₂CH₂或H₂NC(O)CH₂中的一个。