一种水中化学需氧量的空气回流检测方法

摘要

本发明涉及一种水中化学需氧量的空气回流检测方法，包括下述步骤：将COD恒温加热器温度调节在170℃-180℃，取水样于加热管中，并同时加入重铬酸钾标准溶液、硫酸-硫酸银溶液和若干防爆小瓷片，轻轻摇匀；加热管上接好冷凝管，置于加热孔中加热，沸腾后回流2h，取出加热管和冷凝管，自然冷却，用纯水冲洗冷凝管壁和磨口处，取下冷凝管加入搅拌子，加水至140ml，电磁搅拌，滴加试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵溶液消耗的体积数。本发明采用COD恒温加热器，其占据空间小，温度均匀、维护简单、性能可靠且使用安全，检测准确度高。

主权项

一种水中化学需氧量的空气回流检测方法，其特征在于包括下述步骤：一、试剂准备1.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则该标准溶液的理论COD值为500mg/L；1.2 0.10mol/L重铬酸钾标准溶液；1.3 0.10mol/L硫酸亚铁铵标准溶液；1.4试亚铁灵指示剂；1.5硫酸-硫酸银溶液：在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1～2天，摇动使其溶解；二、分析2.1、将COD恒温加热器温度调节在170℃-180℃；2.2、取水样20.0ml于加热管中，并同时加入10.0ml重铬酸钾标准溶液、硫酸-硫酸银溶液30ml和若干防爆小瓷片，轻轻摇匀；2.3、空白实验：以纯水代替水样，其它同步骤2.2；2.4、校核实验：以20ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液代替水样，其它同步骤2.2；2.5、加热管上接好冷凝管，置于已经恒温的加热孔中加热，溶液沸腾后继续加热回流2h；2.6、回流2h后，取出加热管和冷凝管，自然冷却，用纯水冲洗冷凝管壁和磨口处，取下冷凝管加入搅拌子，加水至140ml，电磁搅拌，滴加2-3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵溶液消耗的体积数；三、结果计算COD(mg/L)＝C×(V0-V1)×8000÷VC＝硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/LV0＝滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V1＝滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V＝水样的体积，mL；80001/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。