均匀化精细纳米纤维素纤维的制备方法

摘要

均匀化精细纳米纤维素纤维的制备方法,它涉及纳米纤维素纤维的制备方法。本发明解决了现有的强酸水解法和高强度机械剪切法制备的生物质纳米纤维素直径分布不均匀、纳米纤维间易发生聚集，TEMPO催化氧化法适用范围窄的问题。方法：一、将生物质纤维经苯醇溶液抽提；二、用酸化亚氯酸钠处理；三、碱液梯度处理；四、用TEMPO、溴化钠和次氯酸钠催化氧化处理；五、用亚氯酸钠处理：六、用长时间搅拌、超声或高压匀质方法进行纳米尺度加工，干燥后即得均匀化精细纳米纤维素纤维。纤维的直径分布均匀，直径为3～5nm，长径比≥500，纤维相互交织成网状缠结结构，方法适于用木浆、造纸浆料、木材、竹材、农作物秸秆制备纳米纤维素纤维。

主权项

均匀化精细纳米纤维素纤维的制备方法，其特征在于均匀化精细纳米纤维素纤维的制备方法按照以下步骤进行：一、按生物质纤维和苯醇溶液的质量比为１：50～100称取生物质纤维和苯醇溶液，并将生物质纤维加入到苯醇溶液中，在温度为85℃～95℃的条件下抽提5h～7h；二、配制浓度为1%～2%（质量）的亚氯酸钠溶液，并用冰醋酸调节其pH值为4～5，然后将经步骤一处理的生物质纤维加入到亚氯酸钠溶液中保持4h～6h，期间每隔0.9～1.1h向亚氯酸钠溶液中补加亚氯酸钠和冰醋酸，以保持亚氯酸钠溶液中亚氯酸纳的浓度为1%~2%（质量）、pH值为4～5；三、将经步骤二处理的生物质纤维加入到浓度为1%～3%（质量）的碱溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h；然后再将生物质纤维加入到质量浓度为4%～6%的碱溶液中，混合均匀，在温度为80℃～100℃条件下保持1.5h～2.5h，得到纯化纤维素；四、按1g经步骤三得到的纯化纤维素加入0.01g～0.02gTEMPO、0.1g～0.2g溴化钠、98mL～102mL蒸馏水和2g～10g次氯酸钠的比例，称取经步骤三得到的纯化纤维素、TEMPO、溴化钠、蒸馏水和次氯酸钠，先将称取的TEMPO、溴化钠和蒸馏水配制成溶液，然后将纯化纤维素加入到溶液中，搅拌均匀后，再将称取的次氯酸钠加入到溶液中，搅拌均匀，得到纤维素悬浊液；五、在搅拌条件下，向经步骤四得到的纤维素悬浊液中滴加氢氧化钠溶液，使纤维素悬浊液的pH值保持在9.5～10.5并不再降低为止，然后经离心水洗，得到TEMPO催化氧化纤维素；六、将经步骤五得到的TEMPO催化氧化纤维素加入到pH值为4～5的亚氯酸钠溶液中，搅拌1.5h～2.5h，得到亚氯酸钠氧化纤维素；七、将经步骤六得到的亚氯酸钠氧化纤维素加入到水中，磁力搅拌1天～10天，干燥，即得到均匀化精细纳米纤维素纤维；步骤三中的碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或者氢氧化锂溶液。