一种四方胃片的定性定量检测方法

摘要

一种四方胃片的定性定量检测方法，在原质量控制方法中增加了：(1)采用显微鉴定法鉴别四方胃片中含有浙贝母、海螵蛸、川楝子、苦杏仁；(2)采用薄层色谱法，以延胡索对照药材及延胡索乙素阳性对照，鉴别四方胃片中含有延胡索；(3)采用高效液相色谱法测定四方胃片中盐酸小檗碱的含量；本发明的四方胃片的质量控制方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法，提高了四方胃片质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。本发明的四方胃片的定性定量检测方法，既可以用于控制四方胃片的质量，又可以用来控制相同处方的其他剂型如胶囊、颗粒等的质量。

主权项

一种四方胃片的定性定量检测方法，包括黄连、吴茱萸的薄层色谱法的定性鉴别，其特征在于在原检测方法中增加了以下三种方法：(1)采用显微鉴定法鉴别四方胃片中含有浙贝母、海螵蛸、川楝子、苦杏仁；(2)采用薄层色谱法，以延胡索对照药材及延胡索乙素阳性对照，鉴别四方胃片中含有延胡素；(3)采用高效液相色谱法测定四方胃片中盐酸小檗碱的含量；显微鉴定法鉴别含有浙贝母、海螵蛸、川楝子、苦杏仁的条件是取本品，稀甘油装片，置显微镜下观察见：淀粉粒卵圆形，直径35～48μm，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端，层纹细密；不规则透明薄片或碎块，具细条纹或网状纹理；取本品，加稀盐酸适量，浸渍片刻，滤过，取适量滤渣用水合氯醛透化后装片，置显微镜下观察：种皮表皮细胞与红棕色素层细胞相连，表面观多角形，胞腔不明显，有较密颗粒状纹理；石细胞淡黄色或鲜黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显；薄层色谱法鉴别含有延胡索的条件是取本品，研碎，加甲醇，超声处理，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和延胡索对照药材溶液，延胡索乙素对照品溶液，分别点于硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮9∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；高效液相色谱法测定其中的盐酸小檗碱的条件是色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛∶0.03mol/L磷酸二氢钾45∶55，其中每100ml0.03mol/L磷酸二氢钾加十二烷基磺酸钠0.1g，为流动相；检测波长为265nm；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品，除去薄膜衣，精密称 定，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸∶甲醇1∶100混合溶液，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，转移至100-200目、3g、内径1cm、干法装柱的碱性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含黄连以盐酸小檗碱计，不得低于0.76mg。