发明名称 金纳米阵列电极的制备方法
摘要 本发明涉及一种金纳米阵列电极的制备方法,其以聚碳酸酯滤膜为模板,经过对聚碳酸酯滤膜进行化学镀前处理、化学镀、化学镀后酸浸和清洗等处理,在前处理、酸浸和清洗各步操作中均辅以超声波处理,化学镀金后采用稀氰化钠浸润的脱脂棉轻擦滤膜的表面,再用甲醇清洗,利用机械作用和化学作用相结合的办法,有效去除一表面的金膜,形成金纳米阵列,将上述滤膜粘贴在集电体上,组装成金纳米阵列电极。扫描电子显微镜测得阵列中单个金纳米圆盘直径为10~100纳米,能量色散X射线光谱测试该阵列组成为纯金。循环伏安法对电极进行表征,该电极具有高传质速率、低双电层充电电流、能有效提高信噪比和检测极限等优点。本发明方法设计巧妙、操作简单,重现性好。
申请公布号 CN101225515B 申请公布日期 2010.10.06
申请号 CN200710113451.6 申请日期 2007.10.17
申请人 哈尔滨工业大学(威海) 发明人 曹立新;闫培生;孙克宁
分类号 C23C18/06(2006.01)I;C23C18/42(2006.01)I;C30B29/02(2006.01)I;C30B7/14(2006.01)I;G01N27/30(2006.01)I 主分类号 C23C18/06(2006.01)I
代理机构 威海科星专利事务所 37202 代理人 梁翠荣
主权项 一种金纳米阵列电极的制备方法,其特征是:以聚碳酸酯滤膜为模板,其步骤如下:(1)将聚碳酸酯滤膜固定在非金属片或非金属夹板上,放入甲醇中浸泡清洗5分钟,辅以超声波处理;(2)将甲醇浸泡清洗后的聚碳酸酯滤膜放入含有SnCl2、CF3COOH的甲醇和水混合液中进行敏化前处理,所述敏化混合液为SnCl2 0.02-0.1M,CF3COOH 0.05-0.2M,体积比1∶1的甲醇和水混合液,温度为常温,时间为30-60min,辅以超声波处理;(3)将敏化并清洗后的聚碳酸酯滤膜放入银的含量为0.01-0.1M的银氨溶液中进行预镀银;(4)将预镀银并清洗后的聚碳酸酯滤膜放入镀金溶液中进行化学镀,所述镀金溶液的主要组成和镀金工艺为:Na3Au(SO3)2  0.005-0.05MNa2SO3       0.01-0.1M甲醛         0.1-1M温度:2-8℃时间:12-24h;(5)将化学镀后的聚碳酸酯滤膜在20-25%HNO3水溶液中浸泡2小时,再用水清洗,辅以超声波处理;(6)去除上述处理后的聚碳酸酯滤膜一面的镀金膜:采用0.5~2%氰化钠溶液浸润的脱脂棉轻擦滤膜的一表面,再用甲醇清洗,去除该表面的金膜,露出滤孔中金纳米线阵列终端轮廓清晰的金纳米圆盘阵列;(7)将步骤(6)处理后的带有金纳米阵列的聚碳酸酯滤膜在150℃的烘箱中加热20分钟;(8)将上述带有金纳米阵列的聚碳酸酯滤膜仍覆有金膜的另一面粘在导电铝双面胶带上,导电铝双面胶带的另一面粘在作集电体的金属铜片上,组装成金纳米阵列电极。
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